Síntese e caracterização de óxido de zircônio e de metais de transição a partir de pectina cítrica e zircônio
| Ano de defesa: | 2014 |
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Resumo: | (Mestrado em Química) - Programa de Pós Graduação em Química, Universidade Estadual do Centro-Oeste |
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Síntese e caracterização de óxido de zircônio e de metais de transição a partir de pectina cítrica e zircônionão constaMÉTODO PECHINICuOSENSOR17ß-estradiolBisfenol A(Mestrado em Química) - Programa de Pós Graduação em Química, Universidade Estadual do Centro-OesteA grande aplicabilidade de óxidos de zircônio faz com que o desenvolvimento de rotas de síntese seja importante, visando obter fases cristalinas distintas e com menor custo. Neste trabalho apresenta-se a síntese e caracterização de óxido de zircônio e de óxidos mistos com metais de transição (Fe, Co, Ni) obtidos a partir da pectina cítrica (um polissacarídeo) e nitratos de zirconila e do respectivo metal de transição. O método utilizado é da rota sol-gel, que após a etapa de gelificação, o gel foi calcinado para obtenção de sólidos. Os sólidos devidamente pulverizados foram caracterizados quanto ao seu comportamento estrutural, morfológico, espectroscópico, etc. e aplicado na degradação de corantes. Os espectros eletrônicos apresentam bandas de absorção atribuída as transições d-d dos respectivos íons de metais de transição utilizado. Curvas de análise térmica indicam a presença de resíduo da pectina (fração orgânica) nos sólidos obtidos após a etapa de calcinação (600ºC) sugerindo que a pectina está fortemente coordenada. Identifica-se ainda, perdas de massa devido à saída de água e grupo nitrato, e um patamar estabilizado antes de ocorrer a cristalização dos óxidos (temperatura acima de 700°C). Os difratogramas de raios X indicam boa cristalinidade, todavia não foram identificadas fases relativas a presença dos metais de transição, ou seja, a matriz da zircônia se mantém inalterada, havendo a incorporação dos metais de transição na sua estrutura cristalina. A espectroscopia RAMAN, indica a presença da fase tetragonal do óxido, confirmando com os dados obtidos pelos raios X, em que corre uma incorporação efetiva de átomos de ferro, cobalto e níquel. Imagens de microscopia eletrônica de varredura apresentam morfologia similares e apresentam-se particuladas, não havendo diferenças entre si. A aplicação do óxido de zircônia/ferro na degradação de corante mostra-se promissora pelos resultados obtidos, pois após um período de 60 minutos ocorreu a degradação de 90 % do corante.The wide applicability of zirconium oxides makes the development of synthesis routes important in order to obtain distinct crystalline phases with lower cost. In this study, we present the synthesis and characterization of zirconium oxide and oxides mixed with transition metals (Fe, Co, Ni) obtained from citrus pectin (a polysaccharide) and zirconila nitrates and the corresponding transition metal oxides. The method used is the sol-gel route that, after the step of gelation, the gel was calcined to obtain solid. Properly powdered solids were characterized according to their structural, morphological, spectroscopic behavior and applied in dye degradation. The electronic spectra show absorption bands attributed to d-d transitions of the respective ions of transition metals used. Thermal analysis curves indicate the presence of residual pectin (organic fraction) in the solids obtained after the calcination stage (600ºC) suggesting that pectin is tightly coordinated. Yet it is identified loss of mass due to the departure of water and nitrate group, and a stabilized level before the crystallization of the oxides (temperature above 700°C) occurs. The X-ray diffraction indicate good crystallinity, but stages related to the presence of the transition metals were not identified. That is, the matrix of zirconia remains unchanged, with the incorporation of transition metals in their crystalline structure. Raman spectroscopy indicates the presence of tetragonal phase of the oxide, confirming with the data obtained by X-rays, in which runs an effective incorporation of atoms of iron, cobalt and nickel. Images of scanning electron microscopy show similar morphology and present themselves particulate, with no differences to each other. The application of the zirconia/iron oxide in the degradation of dye is shown promising according to the results obtained, because after a 60-minute period there was 90% degradation of the dye.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESAcesso AbertoDisponível desde: 2015-07-27Made available in DSpace on 2016-09-20T12:27:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PR CRISTIANE ANTONIAZZI.pdf: 2490455 bytes, checksum: 3d2fbd6aa42e215a87ef06ca8493d72c (MD5) Previous issue date: 2014-01-01Unicentro - Departamento de Ciências Exatas e de TecnologiaANAISSI, Fauze JacóCASTRO, Eryza Guimarães deANTONIAZZI, Cristiane2014info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf75 f.https://biblioteca.sophia.com.br/terminalri/9566/acervo/detalhe/155196https://biblioteca.sophia.com.br/terminalri/9566/acervo/detalhe/155196Cover: https://biblioteca.sophia.com.br/terminalri/9566/capa/capa?codigo=155196porreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UNICENTROinstname:Universidade Estadual do Centro-Oeste (UNICENTRO)instacron:UNICENTROinfo:eu-repo/semantics/openAccess2025-09-23T16:04:27Zoai::155196Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://tede.unicentro.br:8080/jspui/PUBhttp://tede.unicentro.br/tde_oai/oai3.phprepositorio@unicentro.br||fabianoqueiroz@yahoo.com.bropendoar:2025-09-23T16:04:27Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UNICENTRO - Universidade Estadual do Centro-Oeste (UNICENTRO)false |
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