Síntese de sensores de TiO2-XNT/CuxO para a quantificação do pesticida glifosato
| Ano de defesa: | 2024 |
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://biblioteca.sophia.com.br/terminalri/9566/acervo/detalhe/155152 |
Resumo: | (Mestrado em Química) - Programa de Pós Graduação em Química, Universidade Estadual do Centro-Oeste |
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Síntese de sensores de TiO2-XNT/CuxO para a quantificação do pesticida glifosatoSYNTHESIS OF TiO2-XNT/CuXO SENSORS FOR GLYPHOSATE PESTICIDE QUANTIFICATIONTiO2NTÓxidos Mistos de CobreSensor EletroquímicoAutodopagemVoltametria de Pulso Diferencial(Mestrado em Química) - Programa de Pós Graduação em Química, Universidade Estadual do Centro-OesteDevido à facilidade com que o pesticida glifosato chega a matrizes aquáticas, tornou-se imprescindível o monitoramento e quantificação desta substância. Deste modo, um sensor eletroquímico foi desenvolvido, utilizando-se como substrato filmes nanotubulares de TiO2, modificados com íons Ti3+ e nanoestruturas de óxidos mistos de cobre (CuXO) para a quantificação do glifosato por técnicas eletroanalíticas de voltametria. A estrutura nanotubular foi sintetizada por meio da técnica de anodização potenciostática e a modificação da superfície do material foi realizada por eletrodeposição de óxidos de cobre e reduzindo-se os íons Ti4+ a Ti3+ por redução catódica. Após a otimização das condições experimentais, o método foi validado para amostras de água de lago, com o sensor apresentando efeito de matriz significativo, indicando a necessidade de realizar a curva de calibração por adição de padrão. O sensor foi capaz de quantificar traços do glifosato em uma faixa linear de trabalho de 0,55 a 1000,00 pmol L-1, obtendo regressão linear logarítmica significativa e não apresentando falta de ajuste ao modelo, em um nível de confiança de 95,00%. Na análise dos gráficos de resíduos e testes de Grubbs, Cochran e Durbin-Watson não foram detectados outliers e a homoscedasticidade das variâncias foi certificada. Foram obtidos baixos limite de detecção (LD = 3,44x10-3 pmol L-1) e limite de quantificação (LQ = 0,27 pmol L-1), quando aplicado em uma amostra de água de lago, valores abaixo dosrelatados na literatura para sensores eletroquímicos. A seletividade do método foi avaliada por meio de estudos de recuperação, que obtiveram valores entre 54,91 e 132,72%, dentro do estipulado pelos guias de validação. Estudos de repetibilidade demonstraram que o sensor pode ser utilizado em até 12 leituras consecutivas sem que sua performance seja comprometida, enquanto o estudo de estabilidade indicou não haver influência na resposta do sensor em relação ao tempo de estocagem. Portanto, foi demonstrado que o sensor desenvolvido apresenta resultados promissores que ressaltam o seu potencial de aplicação em matrizes aquáticas, de modo a contribuir para o monitoramento ambiental.Due to the ease with which the pesticide glyphosate reaches aquatic matrices, monitoring and quantifying this substance have become essential. Thus, an electrochemical sensor was developed, using as a substrate nanotubular TiO2 films, modified with Ti3+ ions and nanostructured mixed copper oxides (CuXO) for glyphosate quantification using voltametric electroanalytical techniques. The nanotubular structure was synthesized through potentiostatic anodization, and the material’s surface modification was carried out by electrodeposition of copper oxides and reduction of Ti4+ ions to Ti3+ through cathodic reduction. After optimizing the experimental conditions, the method was validated for lake water sample, with the sensor exhibiting a significant matrix effect, indicating the need to perform a calibration curve by standard addition. The sensor was able to quantify traces of glyphosate in a linear working range of 0.55 to 1000.00 pmol L-1, obtaining a significant logarithmic linear regression, and showing no lack off it to the model at a 95.00% confidence level. In residual plot analysis and Grubbs, Cochran and Durbin-Watson tests, no outliers were detected, and homoscedasticity of variances was confirmed. Low limits of detection (LOD = 3,44x10-3 pmol L-1) and quantification (LQ = 0,27 pmol L-1) were obtained when applied to lake water sample, values below those reported in the literature for electrochemical sensors. Method selectivity was evaluated through recovery studies, yielding values between 54.91 and 132.72%, within the limits stipulated by validation guidelines. Repeatability study demonstrated that the sensor can be used in up to 12 consecutive readings without compromising its performance, while stability study indicated no influence on the sensor’s response over the storage time. Therefore, it was demonstrated that the developed sensor shows promising results, highlighting its potential application in aquatic matrices to contribute to environmental monitoring.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESAcesso AbertoSubmitted by Fabiano Jucá (fjuca@unicentro.br) on 2024-03-06T11:46:31Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Samantha Torres Ohse.pdf: 2973189 bytes, checksum: d4d8b1f7fdd5e2dd186a1adcfd730c9f (MD5) Made available in DSpace on 2024-03-06T11:46:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - Samantha Torres Ohse.pdf: 2973189 bytes, checksum: d4d8b1f7fdd5e2dd186a1adcfd730c9f (MD5) Previous issue date: 2024-01-26Departamento de Ciências Exatas e de TecnologiaMariana de Souza SikoraGALLI, AndressaOhse, Samantha Torres2024info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf111 f.https://biblioteca.sophia.com.br/terminalri/9566/acervo/detalhe/155152https://biblioteca.sophia.com.br/terminalri/9566/acervo/detalhe/155152Cover: https://biblioteca.sophia.com.br/terminalri/9566/capa/capa?codigo=155152porreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UNICENTROinstname:Universidade Estadual do Centro-Oeste (UNICENTRO)instacron:UNICENTROinfo:eu-repo/semantics/openAccess2025-09-23T16:01:02Zoai::155152Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://tede.unicentro.br:8080/jspui/PUBhttp://tede.unicentro.br/tde_oai/oai3.phprepositorio@unicentro.br||fabianoqueiroz@yahoo.com.bropendoar:2025-09-23T16:01:02Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UNICENTRO - Universidade Estadual do Centro-Oeste (UNICENTRO)false |
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