APLICAÇÃO DA TÉCNICA DE MICROBALANÇA NO ESTUDO DA ELETRODEPOSIÇÃO ALCALINA DE COBRE COM DIFERENTES COMPLEXANTES

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2013
Autor(a) principal: Cunha, Maico Taras da lattes
Orientador(a): Rodrigues, Paulo Rogério Pinto lattes
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Tese
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Estadual do Centro-Oeste
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química (Doutorado)
Departamento: Unicentro::Departamento de Ciências Exatas e de Tecnologia
País: Brasil
Palavras-chave em Português:
Palavras-chave em Inglês:
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: http://tede.unicentro.br:8080/jspui/handle/jspui/1707
Resumo: The baths of copper electroplating industry, currently employed on ferrous substrates are typically alkaline nature in the midst of cyanide. It should be emphasized that although this type of bath produce deposits of excellent features, there is the problem of its high toxicity. The objective of this work is to study the electrodepositing of copper ions on ferrous substrate in alkaline cyanide-free, using the electrochemical quartz microbalance (EQM) associated with the techniques of pulsed current and rotating disk electrode (RDE), also were employed as techniques: voltammetry, pH measurements, scanning electron microscopy, optical analysis, Hull cell, galvanostatic, and potentiodynamic current modular. Interfaces galvanostatic pulse, the EQM and RDE built were tested and the results were satisfactory for the proposed studies. Were studied the influence of 5 complexing and 12 additives in electrodeposition of copper. Studies with EQM at pH 11.5 showed that the complexing tartrate showed the lowest potential deposition relative to other complexing studied and η = 0.55 V until the start of the hydrogen evolution, showing that the evolution of hydrogen might have less interference the deposition of copper on iron in this pH. The results of RDE on carbon steel electrode showed that the deposited copper mass in the presence of ethylenediamine is greater than that observed for the tartrate, ca. 200.71 mg. The measurements with pulsed and continuous current (ton/toff 50/450 ms), showed that the highest deposition efficiency was observed for 1-hydroxy-ethylidene-1,1-diphosphonic acid complexing. Tests on Hull cell showed depositions with good brightness, ethylenediamine at pH = 11 and sorbitol at pH = 13, both with 4 different additives. The tartrate at pH 11.5 showed good brightness with only three additives. The results rMEQ (MEQ+RDE) showed that the electrodeposition of copper over iron is controlled by transport and on changing the rotation from 300 to 2000 rpm, tartrate showed higher increase in deposited mass in the order of 47.9 times greater.
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The objective of this work is to study the electrodepositing of copper ions on ferrous substrate in alkaline cyanide-free, using the electrochemical quartz microbalance (EQM) associated with the techniques of pulsed current and rotating disk electrode (RDE), also were employed as techniques: voltammetry, pH measurements, scanning electron microscopy, optical analysis, Hull cell, galvanostatic, and potentiodynamic current modular. Interfaces galvanostatic pulse, the EQM and RDE built were tested and the results were satisfactory for the proposed studies. Were studied the influence of 5 complexing and 12 additives in electrodeposition of copper. Studies with EQM at pH 11.5 showed that the complexing tartrate showed the lowest potential deposition relative to other complexing studied and η = 0.55 V until the start of the hydrogen evolution, showing that the evolution of hydrogen might have less interference the deposition of copper on iron in this pH. The results of RDE on carbon steel electrode showed that the deposited copper mass in the presence of ethylenediamine is greater than that observed for the tartrate, ca. 200.71 mg. The measurements with pulsed and continuous current (ton/toff 50/450 ms), showed that the highest deposition efficiency was observed for 1-hydroxy-ethylidene-1,1-diphosphonic acid complexing. Tests on Hull cell showed depositions with good brightness, ethylenediamine at pH = 11 and sorbitol at pH = 13, both with 4 different additives. The tartrate at pH 11.5 showed good brightness with only three additives. The results rMEQ (MEQ+RDE) showed that the electrodeposition of copper over iron is controlled by transport and on changing the rotation from 300 to 2000 rpm, tartrate showed higher increase in deposited mass in the order of 47.9 times greater.Os banhos de eletrodeposição de cobre industriais, atualmente empregados em substratos ferrosos, são normalmente de natureza alcalina em meio de cianeto. Ressalta-se que apesar deste tipo de banho produzir depósitos de excelentes características, existe o problema de sua elevada toxidez. O objetivo principal deste trabalho é estudar a eletrodeposição de íons cobre sobre substrato ferroso, em meio alcalino isento de cianeto, empregando-se a microbalança eletroquímica de quartzo (MEQ) associada às técnicas de corrente pulsada e eletrodo de disco rotatório (EDR), também foram empregadas como técnicas: voltametria, medidas de pH, microscopia eletrônica de varredura, análise óptica, célula de Hull, galvanostática, potenciodinâmica e corrente modulada. As interfaces de pulso galvanostático, a MEQ e o EDR construídos foram testados e os resultados foram satisfatórios para os estudos propostos. Foram estudadas a influência de 5 diferentes complexantes e 12 aditivos na eletrodeposição do cobre. Os estudos com MEQ em pH 11,5 evidenciaram que o complexante tartarato apresentou o menor potencial de deposição em relação aos outros complexantes estudados e uma η = 0,55 V até o início da RDH, mostrando que a evolução do hidrogênio poderia ter menor interferência na deposição do cobre sobre o ferro neste pH. Os resultados com EDR sobre o eletrodo de aço carbono mostraram que a massa de cobre depositada na presença da etilenodiamina é maior do que a observada para o tartarato, da ordem de 200,71 μg. As medidas com corrente continua e pulsada (ton/toff 50/450 ms), mostraram que a maior eficiência no depósito foi observada para o complexante ácido-1-hidroxietano-1,1-difosfônico. Os ensaios em célula de Hull mostraram diversos depósitos com bom brilho, se destacando a em pH 11 e com 4 diferentes aditivos, a etilenodiamina, e no pH 13, o sorbitol. O tartarato em pH 11,5 apresentou bom brilho apenas com três aditivos. Os resultados com rMEQ (MEQ + EDR), mostraram que a eletrodeposição do cobre sobre o ferro é controlada por transporte, e que na mudança de rotação de 300 para 2000 rpm, o tartarato apresentou maior aumento da massa depositada, da ordem de 47,9 vezes.Submitted by Fabiano Jucá (fjuca@unicentro.br) on 2021-09-14T12:18:01Z No. of bitstreams: 1 TESE Maico Taras da Cunha.pdf: 44021209 bytes, checksum: 6ee1e3b8dd00db9b8528767796b6d048 (MD5)Made available in DSpace on 2021-09-14T12:18:01Z (GMT). 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