Preparação e caracterização do composto multiferróico magnetoelétrico BiFeO3 via método sol-gel

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2011
Autor(a) principal: Sochodolak, Paulo Vitor lattes
Orientador(a): Cótica, Luiz Fernando lattes
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: UNICENTRO - Universidade Estadual do Centro Oeste
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química (Mestrado)
Departamento: Unicentro::Departamento de Química
País: BR
Palavras-chave em Português:
Palavras-chave em Inglês:
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: http://localhost:8080/tede/handle/tede/327
Resumo: The multiferroics materials are defined as a specific class of materials that present at least two of the following characteristics: a spontaneous magnetization, that can be reoriented through the application of a external magnetic field; a spontaneous polarization, that can be reoriented through the application of a external electric field; and a spontaneous elastic deformation, that can be reoriented through the application of a external mechanic tension. Amongst these materials the BiFeO3 is distinguished (its have one of the highest effect among the known magnetoelectrics compounds). Nanosized grains are desirable in a preparation route of this compound. Among the several existing alternative techniques, the sol-gel chemistry is one technique capable to get materials with high degree of pureness and nanosized particles. In this work the BiFeO3 powders were obtained by sol-gel method using different hydroxides as: NaOH, KOH and NH4OH. The obtained gel was dried in a stove for 24 hours in 100°C for posterior heat treatments in 600 and 700°C with calcination times that varies of 1 until 2 hours. The obtained material was analyzed through X-ray diffraction(XRD), thermogravimetric analysis(TG), differential thermal analysis (DTA), differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (SEM) and ener gy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). The temperatures of heat treatments, as well as the Neél (TN) and Curie (TC) temperatures, were determined by the thermal analyses. The X-rays diffraction patterns, that were refined using the LeBail method, had shown, beyond the BiFeO3 phase of, the presence of spurious phases (Bi2Fe4O9 and Bi25FeO40). As an exception, the 5 mol% excess of iron atoms sample produced with NH4OH had presented only the BiFeO3 phase. The structural refinement also pointed the possibility of the BiFeO3 to have a monoclinical structure instead of the rhombohedral structure. The microscopy (SEM) and EDS measurements had shown that the samples produced with KOH as complexing agent, had presented residues of K in its structures.
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Amongst these materials the BiFeO3 is distinguished (its have one of the highest effect among the known magnetoelectrics compounds). Nanosized grains are desirable in a preparation route of this compound. Among the several existing alternative techniques, the sol-gel chemistry is one technique capable to get materials with high degree of pureness and nanosized particles. In this work the BiFeO3 powders were obtained by sol-gel method using different hydroxides as: NaOH, KOH and NH4OH. The obtained gel was dried in a stove for 24 hours in 100°C for posterior heat treatments in 600 and 700°C with calcination times that varies of 1 until 2 hours. The obtained material was analyzed through X-ray diffraction(XRD), thermogravimetric analysis(TG), differential thermal analysis (DTA), differential scanning calorimetry (DSC), scanning electron microscopy (SEM) and ener gy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). The temperatures of heat treatments, as well as the Neél (TN) and Curie (TC) temperatures, were determined by the thermal analyses. The X-rays diffraction patterns, that were refined using the LeBail method, had shown, beyond the BiFeO3 phase of, the presence of spurious phases (Bi2Fe4O9 and Bi25FeO40). As an exception, the 5 mol% excess of iron atoms sample produced with NH4OH had presented only the BiFeO3 phase. The structural refinement also pointed the possibility of the BiFeO3 to have a monoclinical structure instead of the rhombohedral structure. The microscopy (SEM) and EDS measurements had shown that the samples produced with KOH as complexing agent, had presented residues of K in its structures.Os materiais multiferróicos são definidos como uma classe específica de materiais que apresentam pelo menos duas das seguintes características tomadas em conjunto: uma magnetização espontânea, que pode ser reorientada através da aplicação de um campo magnético externo; uma polarização espontânea, que pode ser reorientada através da aplicação de um campo elétrico externo; e uma deformação elástica espontânea, que pode ser reorientada através da aplicação de uma tensão mecânica externa. Dentre estes materiais destaca-se o BiFeO3 (que possui um dos maiores efeitos entre os magnetoelétricos conhecidos).. Grãos nanométricos deste material são desejáveis em uma rota de preparação deste composto. Entre as várias técnicas alternativas existentes, a química sol-gel é uma técnica capaz de obter materiais com alto grau de pureza e partículas em escala nanoméricas. Neste trabalho o pó de BiFeO3 foi obtido via método sol-gel utilizando-se diferentes hidróxidos como: NaOH, KOH e NH4OH. O gel obtido foi seco em estufa por 24 horas a 100 °C para posteriores tratamentos térmicos em 600 e 700°C em tempos de calcinação que variam de 1 a 2 horas. O material foi analisado através de difração de raios X (DRX), termogravimetria (TG), análise térmica diferencial (DTA), calorimetria diferencial devarredura (DSC), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS). As temperaturas de tratamento térmico, bem como as temperaturas de Neél (TN) e de Curie (TC) foram determinadas via análises térmicas. As medidas de difração de raios X, refinadas via método de LeBail, mostraram, além da fase desejada BiFeO3, a presença de fases espúrias (Bi2Fe4O9 e Bi25FeO40). Uma exceção foi amostra produzida via NH4OH e com um excesso de 5 mol% de átomos de ferro, que apresentou apenas a fase BiFeO3. O refinamento estrutural apontou também a possibilidade de o BiFeO3 possuir uma estrutura monoclínica ao invés da romboedral. As medidas de microscopia (MEV) e de EDS mostraram que as amostras produzidas com KOH como agentes complexantes, apresentaram resíduos de K na sua estrutura.Made available in DSpace on 2016-09-20T12:27:17Z (GMT). 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