Desenvolvimento de metodologia analítica para determinação de sibutramina em suplementos alimentares através de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2015
Autor(a) principal: ARAUJO, Marcus Dennison Machado
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Não Informado pela instituição
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
SUPLEMENTOS ALIMENTARES
VALIDAÇÃO DE MÉTODO
CG-EM
SIBUTRAMINA
Link de acesso: https://biblioteca.sophia.com.br/terminalri/9566/acervo/detalhe/155223
Resumo: (Mestrado em Química) - Programa de Pós Graduação em Química, Universidade Estadual do Centro-Oeste
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spelling Desenvolvimento de metodologia analítica para determinação de sibutramina em suplementos alimentares através de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massasSUPLEMENTOS ALIMENTARESVALIDAÇÃO DE MÉTODOCG-EMSIBUTRAMINA(Mestrado em Química) - Programa de Pós Graduação em Química, Universidade Estadual do Centro-OesteEste trabalho apresenta a validação e aplicação do método analítico por CG-EM para determinação de sibutramina em suplementos alimentares. Inicialmente, foi realizado um estudo para otimização do procedimento de extração de sibutramina em suplementos alimentares. Para tal, foram realizados experimentos de adição de padrão e recuperação. O efeito do solvente extrator (metanol ou acetonitrila), número de ciclos de extração (3 ou 5) e fonte de homogeneização (ultrassom ou microondas) na porcentagem de recuperação de sibutramina foi investigado com o auxílio de planejamento fatorial 2³. Para verificar a adequabilidade do método analítico desenvolvido para a determinação de sibutramina em suplementos, os parâmetros de seletividade, linearidade, precisão e exatidão foram testados e os resultados avaliados por diferentes ferramentas estatísticas. Nas condições da análise, a sibutramina apresentou um tempo de retenção de 7,43 min, com pico cromatográfico estreito e ligeira cauda. A comparação dos cromatogramas e espectros de massas obtidos para o pico em 7,43 min do padrão de sibutramina, suplemento branco e suplemento fortificado, bem como, para as amostras estudadas, indicou que o método é seletivo. A alta seletividade do método é garantida ao aliar os dados cromatográficos de tempo de retenção a os dados espectroscópicos. Adicionalmente, toda a análise quantitativa foi realizada no modo de monitoramento seletivo de íons (SIM), onde apenas o íon m/z 114,1 (quantificador) e os íons qualificadores de m/z 72,1 e 137 foram monitorados pelo espectrômetro de massas. Os resultados indicaram que o método proposto apresenta exatidão e precisão adequadas com taxas de recuperação entre 80 – 115% e RSD para repetitividade e precisão intermediária entre 4,26 e 9,40%. Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) encontrados foram de 14,94 e 45,29 ng.mL-1 respectivamente, demonstrando a capacidade do método de determinar sibutramina em baixas concentrações. O método apresentou uma boa linearidade na faixa de concentrações estudadas (50 a 1100 ng.mL-1) com coeficiente de determinação de 99,09% e não apresentou indicio de falta de ajuste Ffaj = 1,01 (p>0,05). Dessa forma, o estudo de validação demonstrou que a metodologia aplicada pode ser considerada validada para a finalidade proposta. Para verificar possíveis adulterações de suplementos alimentares emagrecedores com sibutramina, o método validado foi aplicado em nove amostras de suplementos de diferentes fabricantes. Contudo, não foi constatada a presença de sibutramina em nenhuma das amostras estudadas. Adicionalmente, uma análise da composição química de suplementos alimentares foi realizada para avaliar a conformidade com a composição química descrita no rótulo do produto. A presença de cafeína e o esteroide acetato de androst-5-en-3-ol-7,17-diona (DHEA) não declarados no rótulo de alguns produtos foi constatada, o que pode acarretar sérios riscos à saúde do consumidor. Nosso estudo indica a necessidade de um controle de qualidade mais rigoroso para garantir a segurança de consumo de suplementos alimentares.This work presents the validation and application of a GC-MS analytical method for determination of sibutramine in food supplements. Initially, a study was conducted to optimize the extraction procedure of sibutramine from food supplements. For this, addition standard and recovery experiments were performed. The effect of the extractor solvent (methanol or acetonitrile), type of homogenization source (ultrasson or microwave) and number of homogenization cycles (three or five) in the sibutramine recovery was investigated by factorial design 2³. To verify the suitability of the developed analytical method, the parameters selectivity, linearity, precision and accuracy were investigated by different statistical tools. Under the analytical conditions employed, Sibutramine had a retention time of 7.43 min and showed a narrow chromatographic peak slightly tail. Comparison of the chromatograms and mass spectra for the peak in 7.43 min for the standard, the reference supplement and the spiked supplement, as well as, for the samples studied indicate that the method is selective. The high selectivity of the method is guaranteed by combining chromatographic data retention time and the spectroscopic data. Additionally, all quantitative analyses were performed in the selective ion monitoring mode (SIM), where only the ion m/z 114.1 (quantifier) and the qualifiers ions m/z 72.1 and 137 were monitored by the mass spectrometer. The results indicated that the proposed method provides good accuracy and precision with appropriate recovery rates between 80-115% and RSD for repeatability and intermediate precision of 4.26 and 9.40%, respectively. The limits of detection (LOD) and quantification (LOQ) were 14.94 and 45.29 ng.mL-1, respectively, demonstrating the ability of the method to determine sibutramine in low concentrations. The method showed good linearity in the range of concentrations (50-1100 ng·mL-1) with a determination coefficient of 99.09% and showed no indication of lack of fit Ffaj = 1.01 (p> 0.05). Thus, the study demonstrated that the proposed analytical methodology can be considered validated for the determination of sibutramine in food supplements. To check possible tampering with sibutramine of weight-loss dietary supplements, the validated method was applied in nine samples from different manufacturers. However, sibutramine was not detected in any sample. Additionally, an analysis of the chemical composition of dietary supplements was performed to assess the agreement of the chemical composition described in the product label with the actual composition. The presence of caffeine and steroid Acetate androst-5-en-3-ol-7,17-dione (DHEA), not declared on the label of some products was observed, which can cause serious risks to the health of consumer. Our study indicates the need for a more rigorous quality control to ensure the safety of consumption of dietary supplements.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESAcesso AbertoSubmitted by Fabiano Jucá (fjuca@unicentro.br) on 2017-06-30T12:28:18Z No. of bitstreams: 1 MARCUS DENNISON MACHADO ARAUJO.pdf: 2600152 bytes, checksum: c67060508029b4f18377622193b0119a (MD5) Made available in DSpace on 2017-06-30T12:28:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MARCUS DENNISON MACHADO ARAUJO.pdf: 2600152 bytes, checksum: c67060508029b4f18377622193b0119a (MD5) Previous issue date: 2015-02-27Unicentro - Departamento de Ciências Exatas e de TecnologiaREYES TORRES, YOHANDRAARAUJO, Marcus Dennison Machado2015info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf81 f.https://biblioteca.sophia.com.br/terminalri/9566/acervo/detalhe/155223https://biblioteca.sophia.com.br/terminalri/9566/acervo/detalhe/155223Cover: https://biblioteca.sophia.com.br/terminalri/9566/capa/capa?codigo=155223porreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UNICENTROinstname:Universidade Estadual do Centro-Oeste (UNICENTRO)instacron:UNICENTROinfo:eu-repo/semantics/openAccess2025-09-23T14:56:52Zoai::155223Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://tede.unicentro.br:8080/jspui/PUBhttp://tede.unicentro.br/tde_oai/oai3.phprepositorio@unicentro.br||fabianoqueiroz@yahoo.com.bropendoar:2025-09-23T14:56:52Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UNICENTRO - Universidade Estadual do Centro-Oeste (UNICENTRO)false
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