Avaliação de carbon black quimicamente modificado com 3-mercaptopropiltrimetoxisilano para pré-concentração de Pb2+ empregando sistema FIA-FAAS

• Ano de defesa: 2016
• Autor(a) principal: Daniel Morais Nanicuacua
• Orientador(a): Cesar Ricardo Teixeira Tarley .
• Banca de defesa: Roberta Antigo Medeiros, Janksyn Bertozzi
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Estadual de Londrina. Centro de Ciências Exatas. Programa de Pós-Graduação em Química.
• País: BR
• Link de acesso: http://www.bibliotecadigital.uel.br/document/?code=vtls000206355

No presente trabalho carbon black comercial foi modificado empregando 3-mercaptopropiltrimetoxisilano e, posteriormente, utilizado como adsorvente para pré-concentração de íons Pb2+, por meio do sistema de injeção em fluxo (FIA) acoplado a espectrometria de absorção atômica em chama (FAAS). A modificação da superfície de carbon black foi realizada por oxidação com ácido nítrico (HNO3) concentrado, seguida por funcionalização empregando 3-mercaptopropiltrimetoxisilano (3-MPTS). O material adsorvente resultante do processo de modificação foi caracterizado por espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), difração de raios-X (XRD), análise termogravimétrica (TGA), espectroscopia Raman e analise textural (área superficial, volume e diâmetro de poros). Com o objetivo de otimizar os parâmetros que exercem influência no processo de pré-concentração de íons Pb2+ tais como pH, concentração da solução tampão, concentração do eluente, vazão de pré-concentração e massa de adsorvente, foi realizado um planejamento fatorial fracionário 25-1, e na seqüência, as variáveis pH e concentração da solução tampão foram otimizadas através de uma matriz de Doehlert. Sob condições otimizadas do método proposto foram obtidos fator de pré-concentração, limite de detecção, limite de quantificação e faixa de linear de 28,0; 1,35 µg L-1; 4,48 µg L-1 e 4,48 - 220,0 µg L-1 (R2 = 0,9999), respectivamente. A precisão do método de pré-concentração em termos de repetibilidade foi calculada como o desvio padrão relativo (RSD) de 10 medidas de padrões de 10,0 e 160,0 µg L-1, rendendo RSD de 3,0 e 2,3%, respectivamente. Estudos comparativos do material modificado mostraram que o carbon black funcionalizado apresentou melhor desempenho adsortivo em relação ao carbon black in natura e oxidado. Adicionalmente aos resultados, o método foi aplicado em amostras naturais de água do lago, da torneira, mineral e soro fisiológico com resultados de recuperação variando de 91,0 – 108,0 % e sua exatidão foi verificada por meio de análise de material certificado de referência (MESS-3) pelo testet de Student com intervalo de confiança de 95%.