Síntese, caracterização de um polímero impresso com complexo metálico (Pb-PAN) e seu uso para pré-concentração on-line de Pb2+ e determinação por F AAS
| Ano de defesa: | 2024 |
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Resumo: | Resumo: O presente trabalho apresenta a síntese de um polímero impresso com íon (IIP) na presença de 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN) como complexante auxiliar visando seu emprego para pré-concentração seletiva de Pb2+ e determinação on-line por Espectrometria de Absorção Atômica em Chama (F AAS) A fim de verificar a influência da impressão iônica e do complexante auxiliar sobre o desempenho seletivo do polímero foram sintetizados outros dois polímeros, sendo um impresso com Pb2+ mas na ausência de PAN (IIP sem PAN) e outro na ausência de Pb2+ e PAN (NIP) A caracterização dos polímeros foi realizada por Espectrosco-pia na Região do Infravermelho, dados texturais, Difração de raios-X, Microscopia Eletrônica de Varredura e Análise Termogravimétrica Estudos cinéticos revelaram que o equilíbrio de adsorção de Pb2+ foi atingido em 1 segundos para os três polímeros IIP, IIP sem PAN e NIP Os valores da capacidade máxima de adsorção (CMA) foram de 41,4 mg g-1 para o IIP, 34,2 mg g-1 para o IIP sem PAN e 3,9 mg g-1 para o NIP A seletividade do IIP foi avaliada a partir de adsorção competitiva das misturas binárias de Pb2+/Cu2+, Pb2+/Cd2+, Pb2+/Ni2+, Pb2+/Co2+, Pb2+/Zn2+ no IIP e NIP O coeficiente de seletividade para o IIP foi comparado com o coeficiente de seletividade do NIP, rendendo coeficientes de seletividade relativa (k') de 31,7; 11,1; 9,5; 62,7 e 132,3, respectivamente O sistema de pré-concentração on-line foi baseado na pré-concentração de 2, mL de solução de íons Pb2+ com concentração de 2, µg L-1 (pH 5,7 tamponada com ,48 mol de L-1 de tampão de acetato/ácido acético) em 3 mg do IIP empacotada em uma minicoluna numa vazão de 4, mL min-1, seguido de eluição com 1, mol L-1 HCl e detecção on-line por F AAS Os limites de detecção e quantificação foram de ,52 e 1,75 ?g L-1, respectivamente, e linearidade de 1,79 a 2, µg L-1 (r = ,989) A precisão do método, em termos de repetibilidade (n = 1), foi de 4,1 e 1,9% (desvio padrão relativo, DPR) para as respectivas concentrações de 1, e 15, µg L-1 de Pb2+ O método foi aplicado para a determinação de Pb2+ em amostras de água, soro fisiológico, água de mar sintética, chocolate em pó, erva medicinal (Ginkgo biloba) e material certificado de referência |
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Basaglia, Andréia MontaniGarcia, Edivaldo Egeab2553d7a-1104-44b5-8d0a-02e9656c5c02-1Matos, Roberto dee6907f72-bd00-40b4-8c13-68bff90baf27-13819f0df-db6e-4c1c-acf8-dca3c3d42e235dbc0d23-6dcd-4900-97fe-fe618f470dfeTarley, César Ricardo Teixeira [Orientador]Londrina2024-05-01T14:51:16Z2024-05-01T14:51:16Z2016.0007.06.2016https://repositorio.uel.br/handle/123456789/15554Resumo: O presente trabalho apresenta a síntese de um polímero impresso com íon (IIP) na presença de 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN) como complexante auxiliar visando seu emprego para pré-concentração seletiva de Pb2+ e determinação on-line por Espectrometria de Absorção Atômica em Chama (F AAS) A fim de verificar a influência da impressão iônica e do complexante auxiliar sobre o desempenho seletivo do polímero foram sintetizados outros dois polímeros, sendo um impresso com Pb2+ mas na ausência de PAN (IIP sem PAN) e outro na ausência de Pb2+ e PAN (NIP) A caracterização dos polímeros foi realizada por Espectrosco-pia na Região do Infravermelho, dados texturais, Difração de raios-X, Microscopia Eletrônica de Varredura e Análise Termogravimétrica Estudos cinéticos revelaram que o equilíbrio de adsorção de Pb2+ foi atingido em 1 segundos para os três polímeros IIP, IIP sem PAN e NIP Os valores da capacidade máxima de adsorção (CMA) foram de 41,4 mg g-1 para o IIP, 34,2 mg g-1 para o IIP sem PAN e 3,9 mg g-1 para o NIP A seletividade do IIP foi avaliada a partir de adsorção competitiva das misturas binárias de Pb2+/Cu2+, Pb2+/Cd2+, Pb2+/Ni2+, Pb2+/Co2+, Pb2+/Zn2+ no IIP e NIP O coeficiente de seletividade para o IIP foi comparado com o coeficiente de seletividade do NIP, rendendo coeficientes de seletividade relativa (k') de 31,7; 11,1; 9,5; 62,7 e 132,3, respectivamente O sistema de pré-concentração on-line foi baseado na pré-concentração de 2, mL de solução de íons Pb2+ com concentração de 2, µg L-1 (pH 5,7 tamponada com ,48 mol de L-1 de tampão de acetato/ácido acético) em 3 mg do IIP empacotada em uma minicoluna numa vazão de 4, mL min-1, seguido de eluição com 1, mol L-1 HCl e detecção on-line por F AAS Os limites de detecção e quantificação foram de ,52 e 1,75 ?g L-1, respectivamente, e linearidade de 1,79 a 2, µg L-1 (r = ,989) A precisão do método, em termos de repetibilidade (n = 1), foi de 4,1 e 1,9% (desvio padrão relativo, DPR) para as respectivas concentrações de 1, e 15, µg L-1 de Pb2+ O método foi aplicado para a determinação de Pb2+ em amostras de água, soro fisiológico, água de mar sintética, chocolate em pó, erva medicinal (Ginkgo biloba) e material certificado de referênciaDissertação (Mestrado em Química) - Universidade Estadual de Londrina, Centro de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em QuímicaAbstract: The present work describes the synthesis of an ion imprinted polymer (IIP) in the presence of 1-(2-pyridylazo)-2-naphtol (PAN) an auxiliary complexing aiming at its use for selective preconcentration of Pb2+ and on-line determination by Flame Atomic Absorption Spectrome-try (F AAS) In order to check the influence of ionic imprinting and auxiliary complexing on the selective performance polymer another two polymers were synthesized, being one imprinted with Pb2+ but in the absence of PAN (IIP without PAN) and the other one in the absence of Pb2+ and PAN (NIP) The characterization of polymer was carried out by means of Spectroscopy in the Infrared Region, textural data, X-ray Diffraction, Scanning Electron Microscopy and Thermogravimetric Analysis Kinetic studies reported that the adsorption equilibrium of Pb2+ was reached in 1 seconds for the three polymers, IIP, IIP without PAN and NIP The maximum adsorption capacities (MAC) were found to be de 414 mg g-1 for IIP, 342 mg g-1 for IIP without PAN and 39 mg g-1 for NIP The selectivity of IIP was assessed from the competivite adsorption of binary mixtures Pb2+/Cu2+, Pb2+/Cd2+, Pb2+/Ni2+, Pb2+/Co2+, Pb2+/Zn2+ on the IIP and NIP The selectivity coefficient of IIP was compared to selectivity coefficient of NIP, yielding relative selectivity coefficients (k’) of 317; 111; 95; 627 and 1323, respectively The on-line preconcentration system was based on preconcentra-tion of 2 mL of Pb2+ ions solution with a concentration of 2 (pH 57 buffered with 48 mol L-1 acetate buffer) through 3 mg of IIP packed into a mini-column at flow rate of 4 mL min-1, followed by elution with 1 mol L-1 HCl and on-line detection by F AAS The limits of detection and quantification were found to be ,52 e 1,75 ?g L-1, respectively, and linearity from 1,79 to 2 µg L-1 (r = 989) The precision of method, in terms of repeatabil-ity (n=1) was found to be 41 and 19% (relative standard deviation, RSD) for the respective concentrations of 1 and 15 µg L-1 Pb2+ The method was applied for the determination of Pb2+ in water, physiological sample, synthetic seawater, powder chocolate, medicinal herb (Ginkgo biloba) and certified reference materialporQuímica analíticaEspectro de absorçãoExtração (Química)Polímeros impressosAnalytical chemistryExtraction (Chemistry)AntioxidantsImprinted polymersSíntese, caracterização de um polímero impresso com complexo metálico (Pb-PAN) e seu uso para pré-concentração on-line de Pb2+ e determinação por F AASinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisMestradoQuímicaCentro de Ciências ExatasPrograma de Pós-Graduação em Química-1-1reponame:Repositório Institucional da UELinstname:Universidade Estadual de Londrina (UEL)instacron:UELinfo:eu-repo/semantics/openAccess177180vtls000207780SIMvtls000207780http://www.bibliotecadigital.uel.br/document/?code=vtls00020778064.00SIMhttp://www.bibliotecadigital.uel.br/document/?code=vtls0002077804830.pdf123456789/5502 - Mestrado - QuímicaORIGINAL4830.pdfapplication/pdf2581928https://repositorio.uel.br/bitstreams/d38c54ed-4228-4f3a-adbd-5da7d10fccf5/download62d78c57405016a248642754e4eb193bMD51LICENCElicence.txttext/plain263https://repositorio.uel.br/bitstreams/faba3a5e-7e4e-4c8e-8f5e-c45fd8aa3ff6/download753f376dfdbc064b559839be95ac5523MD52TEXT4830.pdf.txt4830.pdf.txtExtracted texttext/plain220160https://repositorio.uel.br/bitstreams/b24c6396-4945-4292-abd3-0089c00fce86/download88a0cafe00f9cce707cee6c616b7b4deMD53THUMBNAIL4830.pdf.jpg4830.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg3752https://repositorio.uel.br/bitstreams/9c090a23-e55a-4a47-a804-5bf59137e356/download6293e740fb5553730753ba7ecb1273fcMD54123456789/155542024-07-12 01:20:03.065open.accessoai:repositorio.uel.br:123456789/15554https://repositorio.uel.brBiblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttp://www.bibliotecadigital.uel.br/PUBhttp://www.bibliotecadigital.uel.br/OAI/oai2.phpbcuel@uel.br||opendoar:2024-07-12T04:20:03Repositório Institucional da UEL - Universidade Estadual de Londrina (UEL)false |
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Síntese, caracterização de um polímero impresso com complexo metálico (Pb-PAN) e seu uso para pré-concentração on-line de Pb2+ e determinação por F AAS Basaglia, Andréia Montani Química analítica Espectro de absorção Extração (Química) Polímeros impressos Analytical chemistry Extraction (Chemistry) Antioxidants Imprinted polymers |
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Resumo: O presente trabalho apresenta a síntese de um polímero impresso com íon (IIP) na presença de 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN) como complexante auxiliar visando seu emprego para pré-concentração seletiva de Pb2+ e determinação on-line por Espectrometria de Absorção Atômica em Chama (F AAS) A fim de verificar a influência da impressão iônica e do complexante auxiliar sobre o desempenho seletivo do polímero foram sintetizados outros dois polímeros, sendo um impresso com Pb2+ mas na ausência de PAN (IIP sem PAN) e outro na ausência de Pb2+ e PAN (NIP) A caracterização dos polímeros foi realizada por Espectrosco-pia na Região do Infravermelho, dados texturais, Difração de raios-X, Microscopia Eletrônica de Varredura e Análise Termogravimétrica Estudos cinéticos revelaram que o equilíbrio de adsorção de Pb2+ foi atingido em 1 segundos para os três polímeros IIP, IIP sem PAN e NIP Os valores da capacidade máxima de adsorção (CMA) foram de 41,4 mg g-1 para o IIP, 34,2 mg g-1 para o IIP sem PAN e 3,9 mg g-1 para o NIP A seletividade do IIP foi avaliada a partir de adsorção competitiva das misturas binárias de Pb2+/Cu2+, Pb2+/Cd2+, Pb2+/Ni2+, Pb2+/Co2+, Pb2+/Zn2+ no IIP e NIP O coeficiente de seletividade para o IIP foi comparado com o coeficiente de seletividade do NIP, rendendo coeficientes de seletividade relativa (k') de 31,7; 11,1; 9,5; 62,7 e 132,3, respectivamente O sistema de pré-concentração on-line foi baseado na pré-concentração de 2, mL de solução de íons Pb2+ com concentração de 2, µg L-1 (pH 5,7 tamponada com ,48 mol de L-1 de tampão de acetato/ácido acético) em 3 mg do IIP empacotada em uma minicoluna numa vazão de 4, mL min-1, seguido de eluição com 1, mol L-1 HCl e detecção on-line por F AAS Os limites de detecção e quantificação foram de ,52 e 1,75 ?g L-1, respectivamente, e linearidade de 1,79 a 2, µg L-1 (r = ,989) A precisão do método, em termos de repetibilidade (n = 1), foi de 4,1 e 1,9% (desvio padrão relativo, DPR) para as respectivas concentrações de 1, e 15, µg L-1 de Pb2+ O método foi aplicado para a determinação de Pb2+ em amostras de água, soro fisiológico, água de mar sintética, chocolate em pó, erva medicinal (Ginkgo biloba) e material certificado de referência |
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