Síntese de hidroxiapatita pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2018
Autor(a) principal: Antunes, Liziane lattes
Orientador(a): Antunes, Sandra Regina Masetto lattes
Banca de defesa: Borges, Christiane Philippini Ferreira, Banczek, Everson do Prado
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Estadual de Ponta Grossa
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química Aplicada
Departamento: Departamento de Química
País: Brasil
Palavras-chave em Português:
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/2604
Resumo: A hidroxiapatita (HA), Ca10(PO4)6(OH)2, é um biomaterial amplamente usado nas áreas médica e odontológica. Vários métodos de síntese da HA têm sido relatados na literatura como: precipitação, sol-gel, hidrotermal e solvotérmico, entre outros. Uma maneira eficiente de acelerar o processo de obtenção da HA, reduzindo o tempo de síntese, é a utilização da síntese hidrotermal assistida por micro-ondas. Este método permite também o controle morfológico das partículas, uma vez que a morfologia das apatitas sintéticas são extremamente sensíveis às condições de síntese (temperatura, potência, tempo de reação). Neste contexto, este trabalho teve como objetivo realizar um estudo comparativo da estrutura cristalina e morfológica das amostras de HA obtidas pelos métodos hidrotermal e hidrotermal assistido por micro-ondas visando a sua utilização como enxerto ósseo. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), espectroscopia vibracional de absorção na região do Infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura por efeito de campo (MEV/FEG) com acoplamento de acessório de espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e refinamento da estrutura pelo Método de Rietveld. Pela análise do MEV/FEG verificou-se a formação de cristais de diferentes tamanhos para cada método de síntese. O método hidrotérmico assistido por micro-ondas, nas condições utilizadas neste estudo, possibilitou a obtenção de HA com aglomerados esféricos e partículas nanométricas. Todas as amostras apresentaram nos difratogramas picos característicos de HA. Os resultados obtidos com as análises FTIR e Rietveld-MEM sugerem que o mecanismo de reação ocorrido na síntese hidrotermal por micro-ondas favorece a formação de uma hidroxiapatita carbonatada tipo AB
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Uma maneira eficiente de acelerar o processo de obtenção da HA, reduzindo o tempo de síntese, é a utilização da síntese hidrotermal assistida por micro-ondas. Este método permite também o controle morfológico das partículas, uma vez que a morfologia das apatitas sintéticas são extremamente sensíveis às condições de síntese (temperatura, potência, tempo de reação). Neste contexto, este trabalho teve como objetivo realizar um estudo comparativo da estrutura cristalina e morfológica das amostras de HA obtidas pelos métodos hidrotermal e hidrotermal assistido por micro-ondas visando a sua utilização como enxerto ósseo. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), espectroscopia vibracional de absorção na região do Infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura por efeito de campo (MEV/FEG) com acoplamento de acessório de espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e refinamento da estrutura pelo Método de Rietveld. Pela análise do MEV/FEG verificou-se a formação de cristais de diferentes tamanhos para cada método de síntese. O método hidrotérmico assistido por micro-ondas, nas condições utilizadas neste estudo, possibilitou a obtenção de HA com aglomerados esféricos e partículas nanométricas. Todas as amostras apresentaram nos difratogramas picos característicos de HA. Os resultados obtidos com as análises FTIR e Rietveld-MEM sugerem que o mecanismo de reação ocorrido na síntese hidrotermal por micro-ondas favorece a formação de uma hidroxiapatita carbonatada tipo ABThe hydroxyapatite (HA), Ca10(PO4)6(OH)2. is one of the biomaterials used in the medicine and dentistry areas. Several methods to synthetize hydroxyapatite have been reported in the literature such as: precipitation, sol-gel, hydrothermal and solvothermal among others. An efficient way to accelerate the process, reducing the synthesis time is the use of microwave assisted hydrothermal synthesis. In addition, it enables the control of the morphology of the particles obtained, since the morphologies of synthetic apatites are extremely sensitive to the synthesis conditions (temperature, power, reaction time). This work had as objective to realize a comparative study of the crystalline structure and morphological of the HA samples, obtained by the methods hydrothermal and microwave assisted hydrothermal. The purpose is to obtain HA to be use as bone graft. These characterizations were: Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy by field effect (FE-SEM), X-ray diffraction (XRD) and refinement by Rietveld method. It was verified crystals of different sizes for each synthesis method. The microwave assisted hydrothermal method, in the conditions used in this study, made it possible to obtain HA with spherical shaped agglomerates and nanometric particles. All the samples presented characteristics peaks to the formation of HA in the diffractogram. The results obtained from the FTIR and the Rietveld-MEM analyses suggest that the reaction mechanism occurred in the microwave-hydrothermal synthesis favours the formation of a carbonated hydroxyapatite type AB.Submitted by Eunice Novais (enovais@uepg.br) on 2018-08-24T19:03:36Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) LIZIANE ANTUNES.pdf: 1757072 bytes, checksum: 51b97ee48bc22330e39a8fd39678799f (MD5)Made available in DSpace on 2018-08-24T19:03:36Z (GMT). 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