Otimização de metodologias analíticas para determinação de nicotina e pesticidas organoclorados em tabaco de cigarro contrabandeado para o Brasil

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2022
Autor(a) principal: Domingues, Cinthia Eloise lattes
Orientador(a): Campos, Sandro Xavier de lattes
Banca de defesa: Tiburtius, Elaine R. Lopes lattes, Lázaro, Sergio Ricardo de, Kloss, Juliana Regina, Cavallini, Grasiele Soares
Tipo de documento: Tese
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Estadual de Ponta Grossa
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
Departamento: Departamento de Química
País: Brasil
Palavras-chave em Português:
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/3774
Resumo: Uma vez que a concentração de nicotina e pesticidas organoclorados são parâmetros que refletem a qualidade do tabaco utilizado na produção de cigarros, se faz necessário métodos simples para esta determinação e que produzam quantidade reduzidas de resíduos, o que se torna ambientalmente e industrialmente interessantes. Diante do exposto, o objetivo deste trabalho foi otimizar duas metodologias analíticas para extração de nicotina e pesticidas organoclorados de tabaco de cigarro contrabandeado para o Brasil, visto que esse estudo é de suma relevância devido ao aumento do consumo de cigarros contrabandeados. A concentração de nicotina no tabaco de cigarro contrabandeado foi determinada pelo método QuEChERS, necessitando de algumas modificações, tais como, a diminuição do volume do solvente extrator, alteração do pH e retirada da etapa de hidratação da amostra e a quantificação foi realizada por cromatografia a gás, usando um detector de ionização de chama. O planejamento de experimentos matriz de Doehlert foi usado para otimizar o método. As recuperações de extração variaram de 97,5% a 99,6%, com desvio padrão relativo (RSD) ≤ 2,5% e limites de detecção e quantificação de 0,6 mg L-1 e 2,5 mg L-1 , respectivamente. O método foi sensível e preciso para a detecção e quantificação da nicotina, sendo a concentração menor do que a observada nos cigarros legais. A quantificação de pesticidas organoclorados foi utilizada a combinação das metodologias de ultrassom e extração a baixa temperatura. A abordagem combinada dos métodos foi otimizada e validada para 20 pesticidas organoclorados, alcançando recuperações entre 73% e 116% e um desvio padrão relativo inferior a 20%. O método minimizou o efeito de matriz de 65% dos pesticidas organoclorados estudados. Os limites de detecção e quantificação variaram de 2 a 60 ng g-1 e 120 a 190 ng g-1 , respectivamente. O método foi aplicado à análise de 18 marcas de cigarros contrabandeados. Os pesticidas organoclorados encontrados nas amostras foram cis clordano em 89% das marcas, p,p-diclorodifenildicloroetileno (DDD) e metoxicloro em 78%, endosulfan sulfato em 67%, heptacloro epóxido e endosulfan II em 61%. As concentrações dos pesticidas organoclorados neste estudo foram maiores do que as encontradas em uma pesquisa semelhante sobre cigarros comercializados na China. A aplicação de ultrassom e extração em baixa temperatura pode ser uma alternativa eficiente para análise de amostras de tabaco, pois utiliza apenas um solvente de extração, requer equipamentos de baixo custo, não necessita de uma etapa adicional de limpeza, reduz o impacto ambiental por meio da geração mínima de resíduos e pode detectar baixas concentrações de analitos. Os métodos foram aplicados com sucesso em amostras reais de cigarros contrabandeados para o Brasil, fornecendo uma alternativa promissora para análises de rotina e demostrando a necessidade de mais estudos sobre este assunto.
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Tese ( Doutorado em Química) - Universidade Estadual de Ponta Grossa, Ponta Grossa, 2022.http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/3774Uma vez que a concentração de nicotina e pesticidas organoclorados são parâmetros que refletem a qualidade do tabaco utilizado na produção de cigarros, se faz necessário métodos simples para esta determinação e que produzam quantidade reduzidas de resíduos, o que se torna ambientalmente e industrialmente interessantes. Diante do exposto, o objetivo deste trabalho foi otimizar duas metodologias analíticas para extração de nicotina e pesticidas organoclorados de tabaco de cigarro contrabandeado para o Brasil, visto que esse estudo é de suma relevância devido ao aumento do consumo de cigarros contrabandeados. A concentração de nicotina no tabaco de cigarro contrabandeado foi determinada pelo método QuEChERS, necessitando de algumas modificações, tais como, a diminuição do volume do solvente extrator, alteração do pH e retirada da etapa de hidratação da amostra e a quantificação foi realizada por cromatografia a gás, usando um detector de ionização de chama. O planejamento de experimentos matriz de Doehlert foi usado para otimizar o método. As recuperações de extração variaram de 97,5% a 99,6%, com desvio padrão relativo (RSD) ≤ 2,5% e limites de detecção e quantificação de 0,6 mg L-1 e 2,5 mg L-1 , respectivamente. O método foi sensível e preciso para a detecção e quantificação da nicotina, sendo a concentração menor do que a observada nos cigarros legais. A quantificação de pesticidas organoclorados foi utilizada a combinação das metodologias de ultrassom e extração a baixa temperatura. A abordagem combinada dos métodos foi otimizada e validada para 20 pesticidas organoclorados, alcançando recuperações entre 73% e 116% e um desvio padrão relativo inferior a 20%. O método minimizou o efeito de matriz de 65% dos pesticidas organoclorados estudados. Os limites de detecção e quantificação variaram de 2 a 60 ng g-1 e 120 a 190 ng g-1 , respectivamente. O método foi aplicado à análise de 18 marcas de cigarros contrabandeados. Os pesticidas organoclorados encontrados nas amostras foram cis clordano em 89% das marcas, p,p-diclorodifenildicloroetileno (DDD) e metoxicloro em 78%, endosulfan sulfato em 67%, heptacloro epóxido e endosulfan II em 61%. As concentrações dos pesticidas organoclorados neste estudo foram maiores do que as encontradas em uma pesquisa semelhante sobre cigarros comercializados na China. A aplicação de ultrassom e extração em baixa temperatura pode ser uma alternativa eficiente para análise de amostras de tabaco, pois utiliza apenas um solvente de extração, requer equipamentos de baixo custo, não necessita de uma etapa adicional de limpeza, reduz o impacto ambiental por meio da geração mínima de resíduos e pode detectar baixas concentrações de analitos. Os métodos foram aplicados com sucesso em amostras reais de cigarros contrabandeados para o Brasil, fornecendo uma alternativa promissora para análises de rotina e demostrando a necessidade de mais estudos sobre este assunto.Since the concentration of nicotine and organochlorine pesticides are important parameter that reflects the quality of the tobacco used in the production of cigarettes, simple methods are necessary for this determination, which produce reduced amounts of waste, which becomes environmentally and industrially interesting. In view of the above, the objective of this work was to optimize two analytical methodologies for extracting nicotine and organochlorine pesticides in tobacco from cigarettes smuggled into Brazil were optimized since this study is of paramount relevance due to the increased consumption of smuggled cigarettes. In this work, the nicotine concentration of smuggled cigarette tobacco was determined by the QuEChERS method, requiring some modifications, such as decreasing the volume of the extractor solvent, changes in pH, and removal of the sample hydration step and the quantification was performed by gas chromatography using a flame ionization detector. The Doehlert matrix design was used to optimize the method. The extraction recoveries ranged from 97.5% to 99.6%, with relative standard deviation (RSD) ≤ 2.5% and limits of detection and quantification of 0.6 mg L-1 and 2.5 mg L-1 , respectively. The method was sensitive and accurate for the detection and quantification of nicotine being the the nicotine concentration was lower than in legal cigarettes. To quantify organochlorine pesticides using ultrasound application and low-temperature extraction. The combined approach was validated for 20 organochlorine pesticides, achieving recoveries ranging from 73 % to 116 % and a relative standard deviation of less than 20 %. The method minimized the matrix effect in 65 % of the organochlorine pesticides. The limits of detection and quantification varied from 2 to 60 ng g-1 and 120 to 190 ng g-1 , respectively. The method was applied to the analysis of 18 brands of smuggled cigarettes. The organochlorine pesticides found in the samples were cis chlordane (89 %), p,p dichlorodiphenyldichloroethylene (DDD), methoxychlor (78 %), endosulfan sulfate (67 %), heptachlor epoxide, and endosulfan II (61 %). The concentrations of the organochlorine pesticides in this study were higher than those in a similar survey on cigarettes marketed in China. The ultrasound application and low-temperature extraction may be an efficient alternative to analyzing tobacco samples since it uses only one extraction solvent, requires low-cost equipment, does not require an additional clean-up step, reduce environmental impact through minimal waste generation, and can detect low analyte concentrations. The methods were successfully applied to real samples of smuggled cigarettes, demonstrating an alternative for routine analysis and proving the need for more studies on this subject.Submitted by Angela Maria de Oliveira (amolivei@uepg.br) on 2022-11-09T22:50:08Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Cinthia Eloise Domingues.pdf: 3606578 bytes, checksum: af2f5db714f0851b97b4d91f991d5d2f (MD5)Made available in DSpace on 2022-11-09T22:50:08Z (GMT). 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