Estratégias analíticas para análise de especiação de arsênio, antimônio e selênio em amostras ambientais usando amostragem por suspensão e HG AAS

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2010
Autor(a) principal: Macedo, Samuel Marques
Orientador(a): Ferreira, Sergio Luis Costa
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Tese
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Não Informado pela instituição
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Arsênio
Antimônio
Selênio
Espectroscopia de absorção atômica
Hidretos
HG AAS
Link de acesso: http://www.repositorio.ufba.br/ri/handle/ri/10636
Resumo: 101 f.
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spelling Macedo, Samuel MarquesMacedo, Samuel MarquesFerreira, Sergio Luis Costa2013-05-09T12:37:12Z2013-05-09T12:37:12Z2010http://www.repositorio.ufba.br/ri/handle/ri/10636101 f.Um procedimento analítico simples e rápido foi desenvolvido para a determinação de As em amostras de sedimento e determinação de As, Sb e Se em amostras de material particulado atmosférico por geração de hidreto acoplado ao espectrômetro de absorção atômica (HG-AAS). Procedimentos de amostragem de suspensão foram avaliados quanto a determinação de As, Sb e Se inorgânicos por geração de hidreto acoplado a AAS, usando HCl e sonicação por 30 min. As amostras foram preparadas com KI e ácido ascórbico para determinação de As e Sb total e com HCl 8 mol L-1 em banho de ultra-som para a determinação de Se total. Para a determinação seletiva de As (III) foi usado tampão ácido cítrico/citrato, para Sb (III) foi usado ácido cítrico e Se (IV) foi determinado considerando que Se (VI) não forma hidreto. Suspensões das amostras foram tratadas com NaBH4 para obter o hidreto correspondente. O procedimento foi otimizado para taxa de fluxo de NaBH4, concentração de NaBH4 e HCl usando planejamento fatorial dois níveis completo e também um planejamento Box-Behnken para As e Sb e usando planejamento fatorial dois níveis completo para Se. A preparação das suspensões com HCl em ultra-som permitiu a determinação de As, Sb e Se total com limites de detecção de 0,1, 0,05 e 0,1 μg L−1, respectivamente e As (III), Sb (III) e Se (IV) com limites de detecção de 0,3, 0,1 e 0,3 μg L−1 respectivamente. A exatidão do método foi confirmada pela análise de materiais de referência certificado de sedimento marinho (MESS-2 e MESS-3) e poeira urbana (1649a), ao passo que o procedimento permite a calibração com padrões aquosos. Concentrações encontradas nas amostras variaram de 2,81 a 5,38 mg kg−1 para As total (RSD < 5 %), de 0,59 a 1,25 mg kg−1 para As (III) (RSD < 8%), em material particulado atmosférico variaram de 9,1 a 19,0 ng m−3 para As total (RSD < 4 %), de 2,7 a 11,0 ng m−3 As (III) (RSD < 5 %) e para Sb total variaram de 0,49 a 0,63 ng m−3 (RSD < 9 %). Nas amostras analisadas de material particulado atmosférico, as concentrações de Sb (III) ficaram abaixo do limite de quantificação. O selênio foi determinado somente no SRM 1649a.Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-05T14:35:00Z No. of bitstreams: 1 Tese Samuel Marques Macedo.pdf: 1053150 bytes, checksum: be91e29f4ed99985c281e793d1f397c3 (MD5)Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-05-09T12:37:12Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese Samuel Marques Macedo.pdf: 1053150 bytes, checksum: be91e29f4ed99985c281e793d1f397c3 (MD5)Made available in DSpace on 2013-05-09T12:37:12Z (GMT). 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