Síntese de filamentos de carbono funcionalizados via reação de desidrogenação do etilbenzeno para utilização como sensor
| Ano de defesa: | 2021 |
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| Palavras-chave em Português: | |
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Resumo: | The dehydrogenation of ethylbenzene is a reaction of great academic and industrial relevance. In this reaction, styrene is produced, which is an important raw material, as it has several applicability, for example, in the manufacture of plastic products. However, these catalysts, used in this type of reaction, produce deposits of carbon filaments, also called coke. Coke is all the secondary product retained in the catalysts, responsible for its deactivation. Thus, an alternative is to promote a functionality to the coke generated, giving it a purpose that can be used as a sensor for gases. Therefore, the sensitivity of this coke, for use in sensors, can be further improved through the functionalization or addition of another element (metal) in its composition. For this purpose, carbon filaments were prepared via ethylbenzene dehydrogenation reaction. Purification was performed with hydrofluoric and hydrochloric acid solutions, followed by functionalization using nitric acid. The samples were characterized using DRX, FRX, FTIR, SEM, TGA/DTA, TPR, TPO and Raman spectroscopy. The sensor response tests were performed using the probe molecules of pyridine, 1,2-dichlorobenzene and methanol at different temperatures and checking the current variation as a function of time. For tests with the pyridine molecule using the sample after functionalization with HNO3, the interaction that occurs is strong, as there was only a small fraction of desorption, showing that the material possibly reacted with pyridine. However, the test performed with the sample after treatment with H3BO3, performed at a lower temperature (30 °C), shows a small increase in electrical current after the removal of pyridine, which may suggest the existence of acidic sites in this material, in the which pyridine adsorbs but does not desorb. However, for the 1,2-dichlorobenzene analyte there was no detectable current variation signal. For the methanol probe molecule, the results of the tests on the sensor proved to be promising to identify the referent analyte. |
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Soares, Carla Caroline SousaValentini, Antoninho2021-10-07T18:02:05Z2021-10-07T18:02:05Z2021SOARES, Carla Caroline Sousa. Síntese de filamentos de carbono funcionalizados via reação de desidrogenação do etilbenzeno para utilização como sensor. 2021. 87 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2021.http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/61015The dehydrogenation of ethylbenzene is a reaction of great academic and industrial relevance. In this reaction, styrene is produced, which is an important raw material, as it has several applicability, for example, in the manufacture of plastic products. However, these catalysts, used in this type of reaction, produce deposits of carbon filaments, also called coke. Coke is all the secondary product retained in the catalysts, responsible for its deactivation. Thus, an alternative is to promote a functionality to the coke generated, giving it a purpose that can be used as a sensor for gases. Therefore, the sensitivity of this coke, for use in sensors, can be further improved through the functionalization or addition of another element (metal) in its composition. For this purpose, carbon filaments were prepared via ethylbenzene dehydrogenation reaction. Purification was performed with hydrofluoric and hydrochloric acid solutions, followed by functionalization using nitric acid. The samples were characterized using DRX, FRX, FTIR, SEM, TGA/DTA, TPR, TPO and Raman spectroscopy. The sensor response tests were performed using the probe molecules of pyridine, 1,2-dichlorobenzene and methanol at different temperatures and checking the current variation as a function of time. For tests with the pyridine molecule using the sample after functionalization with HNO3, the interaction that occurs is strong, as there was only a small fraction of desorption, showing that the material possibly reacted with pyridine. However, the test performed with the sample after treatment with H3BO3, performed at a lower temperature (30 °C), shows a small increase in electrical current after the removal of pyridine, which may suggest the existence of acidic sites in this material, in the which pyridine adsorbs but does not desorb. However, for the 1,2-dichlorobenzene analyte there was no detectable current variation signal. For the methanol probe molecule, the results of the tests on the sensor proved to be promising to identify the referent analyte.A desidrogenação do etilbenzeno é uma reação de grande relevância acadêmica e industrial. Nessa reação produz-se estireno, que é matéria prima importante, pois tem várias aplicabilidades, como, por exemplo, na fabricação de produtos plásticos. Entretanto, esses catalisadores, utilizados neste tipo de reação, produzem depósitos de filamentos de carbonos, também denominado de coque. O coque é todo o produto secundário retido nos catalisadores, responsável pela sua desativação. Com isso, uma alternativa é promover uma funcionalidade ao coque gerado, conferindo-lhe uma finalidade que pode ser na utilização como sensor para gases. Por conseguinte, a sensibilidade desse coque, para o uso em sensores, pode ainda ser melhorada através da funcionalização ou da adição de um outro elemento (metal) em sua composição. Com esse intuito, foram preparados filamentos de carbono via reação de desidrogenação do etilbenzeno. A purificação foi realizada com soluções dos ácidos fluorídrico e clorídrico, seguida da funcionalização empregando-se o ácido nítrico. As amostras foram caracterizadas por meio de DRX, FRX, FTIR, MEV, TGA/DTA, TPR, TPO e espectroscopia Raman. Os testes de resposta do sensor foram realizados utilizando as moléculas sonda de piridina, 1,2-diclorobenzeno e metanol em diferentes temperaturas e verificando a variação de corrente em função do tempo. Para os testes com a molécula de piridina utilizando a amostra após a funcionalização com o HNO3, percebe-se que a interação que ocorre é forte, pois houve apenas uma pequena fração de dessorção, mostrando que o material possivelmente reagiu com a piridina. Porém, o teste feito com a amostra após o tratamento com H3BO3, realizado em menor temperatura (30 °C), mostra um pequeno acréscimo de corrente elétrica após a retirada de piridina, o que pode sugerir a existência de sítios ácidos nesse material, nos quais a piridina adsorve, mas não dessorve. Entretanto, para o analito 1,2-diclorobezeno não houve nenhum sinal de variação de corrente detectável. Para a molécula sonda metanol, os resultados dos testes no sensor mostraram-se promissores para identificar o referente analito.Desidrogenação do etilbenzenoFilamentos de carbonoSensorMetanolSíntese de filamentos de carbono funcionalizados via reação de desidrogenação do etilbenzeno para utilização como sensorSynthesis of functionalized carbon filaments via ethylbenzene dehydrogenation reaction for use as a sensorinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisporreponame:Repositório Institucional da Universidade Federal do Ceará (UFC)instname:Universidade Federal do Ceará (UFC)instacron:UFCinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINAL2021_dis_ccssoares.pdf2021_dis_ccssoares.pdfapplication/pdf2672920http://repositorio.ufc.br/bitstream/riufc/61015/5/2021_dis_ccssoares.pdf9ae2e079df7b43f733270033979efdf1MD55LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748http://repositorio.ufc.br/bitstream/riufc/61015/6/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD56riufc/610152021-10-07 15:02:27.219oai:repositorio.ufc.br:riufc/61015Tk9URTogUExBQ0UgWU9VUiBPV04gTElDRU5TRSBIRVJFClRoaXMgc2FtcGxlIGxpY2Vuc2UgaXMgcHJvdmlkZWQgZm9yIGluZm9ybWF0aW9uYWwgcHVycG9zZXMgb25seS4KCk5PTi1FWENMVVNJVkUgRElTVFJJQlVUSU9OIExJQ0VOU0UKCkJ5IHNpZ25pbmcgYW5kIHN1Ym1pdHRpbmcgdGhpcyBsaWNlbnNlLCB5b3UgKHRoZSBhdXRob3Iocykgb3IgY29weXJpZ2h0Cm93bmVyKSBncmFudHMgdG8gRFNwYWNlIFVuaXZlcnNpdHkgKERTVSkgdGhlIG5vbi1leGNsdXNpdmUgcmlnaHQgdG8gcmVwcm9kdWNlLAp0cmFuc2xhdGUgKGFzIGRlZmluZWQgYmVsb3cpLCBhbmQvb3IgZGlzdHJpYnV0ZSB5b3VyIHN1Ym1pc3Npb24gKGluY2x1ZGluZwp0aGUgYWJzdHJhY3QpIHdvcmxkd2lkZSBpbiBwcmludCBhbmQgZWxlY3Ryb25pYyBmb3JtYXQgYW5kIGluIGFueSBtZWRpdW0sCmluY2x1ZGluZyBidXQgbm90IGxpbWl0ZWQgdG8gYXVkaW8gb3IgdmlkZW8uCgpZb3UgYWdyZWUgdGhhdCBEU1UgbWF5LCB3aXRob3V0IGNoYW5naW5nIHRoZSBjb250ZW50LCB0cmFuc2xhdGUgdGhlCnN1Ym1pc3Npb24gdG8gYW55IG1lZGl1bSBvciBmb3JtYXQgZm9yIHRoZSBwdXJwb3NlIG9mIHByZXNlcnZhdGlvbi4KCllvdSBhbHNvIGFncmVlIHRoYXQgRFNVIG1heSBrZWVwIG1vcmUgdGhhbiBvbmUgY29weSBvZiB0aGlzIHN1Ym1pc3Npb24gZm9yCnB1cnBvc2VzIG9mIHNlY3VyaXR5LCBiYWNrLXVwIGFuZCBwcmVzZXJ2YXRpb24uCgpZb3UgcmVwcmVzZW50IHRoYXQgdGhlIHN1Ym1pc3Npb24gaXMgeW91ciBvcmlnaW5hbCB3b3JrLCBhbmQgdGhhdCB5b3UgaGF2ZQp0aGUgcmlnaHQgdG8gZ3JhbnQgdGhlIHJpZ2h0cyBjb250YWluZWQgaW4gdGhpcyBsaWNlbnNlLiBZb3UgYWxzbyByZXByZXNlbnQKdGhhdCB5b3VyIHN1Ym1pc3Npb24gZG9lcyBub3QsIHRvIHRoZSBiZXN0IG9mIHlvdXIga25vd2xlZGdlLCBpbmZyaW5nZSB1cG9uCmFueW9uZSdzIGNvcHlyaWdodC4KCklmIHRoZSBzdWJtaXNzaW9uIGNvbnRhaW5zIG1hdGVyaWFsIGZvciB3aGljaCB5b3UgZG8gbm90IGhvbGQgY29weXJpZ2h0LAp5b3UgcmVwcmVzZW50IHRoYXQgeW91IGhhdmUgb2J0YWluZWQgdGhlIHVucmVzdHJpY3RlZCBwZXJtaXNzaW9uIG9mIHRoZQpjb3B5cmlnaHQgb3duZXIgdG8gZ3JhbnQgRFNVIHRoZSByaWdodHMgcmVxdWlyZWQgYnkgdGhpcyBsaWNlbnNlLCBhbmQgdGhhdApzdWNoIHRoaXJkLXBhcnR5IG93bmVkIG1hdGVyaWFsIGlzIGNsZWFybHkgaWRlbnRpZmllZCBhbmQgYWNrbm93bGVkZ2VkCndpdGhpbiB0aGUgdGV4dCBvciBjb250ZW50IG9mIHRoZSBzdWJtaXNzaW9uLgoKSUYgVEhFIFNVQk1JU1NJT04gSVMgQkFTRUQgVVBPTiBXT1JLIFRIQVQgSEFTIEJFRU4gU1BPTlNPUkVEIE9SIFNVUFBPUlRFRApCWSBBTiBBR0VOQ1kgT1IgT1JHQU5JWkFUSU9OIE9USEVSIFRIQU4gRFNVLCBZT1UgUkVQUkVTRU5UIFRIQVQgWU9VIEhBVkUKRlVMRklMTEVEIEFOWSBSSUdIVCBPRiBSRVZJRVcgT1IgT1RIRVIgT0JMSUdBVElPTlMgUkVRVUlSRUQgQlkgU1VDSApDT05UUkFDVCBPUiBBR1JFRU1FTlQuCgpEU1Ugd2lsbCBjbGVhcmx5IGlkZW50aWZ5IHlvdXIgbmFtZShzKSBhcyB0aGUgYXV0aG9yKHMpIG9yIG93bmVyKHMpIG9mIHRoZQpzdWJtaXNzaW9uLCBhbmQgd2lsbCBub3QgbWFrZSBhbnkgYWx0ZXJhdGlvbiwgb3RoZXIgdGhhbiBhcyBhbGxvd2VkIGJ5IHRoaXMKbGljZW5zZSwgdG8geW91ciBzdWJtaXNzaW9uLgo=Repositório InstitucionalPUBhttp://www.repositorio.ufc.br/ri-oai/requestbu@ufc.br || repositorio@ufc.bropendoar:2021-10-07T18:02:27Repositório Institucional da Universidade Federal do Ceará (UFC) - Universidade Federal do Ceará (UFC)false |
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