Validação de método analítico empregando QuEChERS e CG-EM para determinação multirresíduo de agrotóxico em goiaba

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2014
Autor(a) principal: Guedes, Jhonyson Arruda Carvalho
Orientador(a): Nascimento, Ronaldo Ferreira do
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Não Informado pela instituição
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Agrotóxicos
Química analítica
Link de acesso: http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/15605
Resumo: Guava is one of the most popular and widely accepted in Brazil and worldwide tropical fruits. The fruit can be targeted by various pests, reducing considerably the yield thus causing a slowdown or even a shortage of fruit on the market. Aiming the increase in productivity and ultimately the population's demand high amounts of pesticides are used in order to counter potential pests that may lead to a deterioration of the fruit. Thus, the development of analytical methods for multiresidue determination of pesticides in food is essential for the efficient monitoring of these compounds in the products consumed by the population, enabling regulators to obtain faster and more reliable results. In this work a method for the determination of pesticides in guava was developed and validated, running the sample preparation by modified QuEChERS method, replacing the acetonitrile solvent after cleaning step by cyclohexane / ethyl acetate solvent acetate 1:1 and addition of activated charcoal to extract greater cleanliness. The limits of detection (LOD) ranged between 0.002 and 0.010 mg kg -1 and the limits of quantification (LOQ) ranged from 0.005 to 0.030 mg kg-1 . All calibration curves constructed in solvent and in matrix showed statistical significance when compared to the analytical curves and a strong matrix effect for chlorobenzilate, unlike hexachlorobenzene and ametrina where the matrix effect was negligible. In the analyzes of samples of guava sold in the city of Fortaleza, pesticides were found in 7 samples. Pesticides detected, trifloxystrobin is only allowed for the cultivation of guava, however the concentration of this compound is below the maximum residue limit allowed for guava (MRL = 0.050 mg kg-1 ) according to ANVISA
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Thus, the development of analytical methods for multiresidue determination of pesticides in food is essential for the efficient monitoring of these compounds in the products consumed by the population, enabling regulators to obtain faster and more reliable results. In this work a method for the determination of pesticides in guava was developed and validated, running the sample preparation by modified QuEChERS method, replacing the acetonitrile solvent after cleaning step by cyclohexane / ethyl acetate solvent acetate 1:1 and addition of activated charcoal to extract greater cleanliness. The limits of detection (LOD) ranged between 0.002 and 0.010 mg kg -1 and the limits of quantification (LOQ) ranged from 0.005 to 0.030 mg kg-1 . All calibration curves constructed in solvent and in matrix showed statistical significance when compared to the analytical curves and a strong matrix effect for chlorobenzilate, unlike hexachlorobenzene and ametrina where the matrix effect was negligible. In the analyzes of samples of guava sold in the city of Fortaleza, pesticides were found in 7 samples. Pesticides detected, trifloxystrobin is only allowed for the cultivation of guava, however the concentration of this compound is below the maximum residue limit allowed for guava (MRL = 0.050 mg kg-1 ) according to ANVISAA goiaba é uma das frutas tropicais mais populares e de grande aceitação no Brasil e no mundo. A fruta goiaba pode ser alvejada por diversas pragas, reduzindo consideravelmente o rendimento da produção ocasionando a escassez da fruta no mercado. Visando o aumento da produtividade e consequentemente atender a demanda da população são empregadas elevadas quantidades de agrotóxicos com o intuito de combater as possíveis pragas que venham acarretar a deterioração da fruta. Dessa maneira, o desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação multirresíduos de agrotóxicos em alimentos é fundamental para o monitoramento da qualidade dos produtos consumidos pela população, além de possibilitar aos órgãos reguladores a obtenção de resultados mais rápidos e confiáveis. Neste trabalho, foi adaptado e validado um método para a determinação de agrotóxicos na fruta goiaba, executando-se o preparo da amostra através do método QuEChERS modificado, substituindo-se o solvente acetonitrila após a etapa de limpeza (clean up) por solvente ciclohexano / acetato de etila 1:1 e adição de carvão ativo para maior limpeza do extrato. Os limites de detecção (LD) variaram entre 0,002 e 0,010 mg kg-1 e os limites de quantificação (LQ) variaram entre 0,005 e 0,030 mg kg-1. Todas as curvas analíticas construídas usando o solvente e a matriz apresentaram significância estatística. Quando comparadas às curvas analíticas, verificou-se forte efeito matriz para o clorobenzilato, diferentemente do hexaclorobenzeno e da ametrina onde o efeito de matriz foi pouco significativo. Nas análises de amostras de goiaba comercializada na cidade de Fortaleza, foi detectado a presença de agrotóxicos em 7 amostras. Dos agrotóxicos detectados, apenas a trifloxistrobina é permitida para a cultura da goiaba, entretanto a concentração deste composto é inferior ao limite máximo de resíduo permitido para a goiaba (LMR = 0,050 mg kg-1) segundo a ANVISA.AgrotóxicosQuímica analíticaValidação de método analítico empregando QuEChERS e CG-EM para determinação multirresíduo de agrotóxico em goiabaValidation of analytical method employing quechers and gc-ms for multiresidue determination of pesticides in guavainfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisporreponame:Repositório Institucional da Universidade Federal do Ceará (UFC)instname:Universidade Federal do Ceará (UFC)instacron:UFCinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINAL2014_dis_jacguedes.pdf2014_dis_jacguedes.pdfapplication/pdf2908960http://repositorio.ufc.br/bitstream/riufc/15605/1/2014_dis_jacguedes.pdfe337bd1f320e54c5990f6af274a22944MD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81786http://repositorio.ufc.br/bitstream/riufc/15605/2/license.txt8c4401d3d14722a7ca2d07c782a1aab3MD52riufc/156052020-06-22 16:37:39.998oai:repositorio.ufc.br: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Repositório InstitucionalPUBhttp://www.repositorio.ufc.br/ri-oai/requestbu@ufc.br || repositorio@ufc.bropendoar:2020-06-22T19:37:39Repositório Institucional da Universidade Federal do Ceará (UFC) - Universidade Federal do Ceará (UFC)false
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