Pré-tratamento da biomassa do coco usando líquidos iônicos próticos para produção de nanocelulose e posterior aplicação como estabilizante de emulsões
| Ano de defesa: | 2021 |
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Resumo: | Lignocellulosic materials are promising sources of energy and biomaterials. In this context, the biomass from the mesocarp of coconut, which would naturally be a food residue, can be used to produce nanocellulose. For that, this work proposed approaches for pre-treatment of coconut biomass using protic ionic liquids (PIL's), solvents that have specific characteristics and less impact from the environmental point of view, followed by acid hydrolysis, to obtain nanocellulose suspensions. Thus, three PIL's 2-hydroxy-ethylammonium acetate (2-HEAA), N-methyl-2-hydroxy-ethylammonium acetate (M-2HEAA) and 2-hydroxy-diethylammonium acetate (HDEAA)) were produced in the laboratory and characterized by physicochemical properties, Fourier Transform Infrared Analysis (FTIR) and Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy (NMR). Two pretreatment methodologies were adopted: Methodology A - biomass treatment with PIL's in a reactor in a proportion of 10% (m/m) at 130ºC, 350 rpm, 6h, followed by treatment with 2% sodium hydroxide (80ºC, 2h); Methodology B – the order of methodology A was inverted and the temperature adopted was 150ºC. After that, the biomasses were characterized by chemical composition, FTIR, Scanning Electron Microscopy (SEM) and Thermogravimetric Analysis (TGA). Afterwards, the biomasses treated in the mentioned methodologies were submitted to acid hydrolysis, using sulfuric acid 64% (m/m) in the proportion of 1:10 (g/ml) at 45 ºC, for 3 hours. At the end of hydrolysis, the nanocellulose was neutralized and characterized by zeta potential, particle size and contact angle. The results showed that the ionic liquid 2-HEAA was the most efficient in removing lignin and hemicellulose fractions, which was confirmed by chemical characterization and SEM. When using Methodology B, there was a 17.4% delignification, a 14% reduction in hemicelluloses and a 50.8% gain in cellulose. Furthermore, acid hydrolysis provided a stable nanocellulose suspension (zeta potential of -34.6 mV) with particles in the nanometer scale and more thermally resistant. Finally, the nanocellulose suspension obtained by this methodology was tested as a stabilizer for oil-in-water emulsions, showing satisfactory results using a concentration of 0.50%, which generated a stable emulsion for 14 days (-47.5 mV of zeta potential and average diameter of 6.23 µm). |
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Ferreira, Priscilla Fernanda de OliveiraRosa, Morsyleide de FreitasAguiar, Rílvia Saraiva de Santiago2021-08-05T18:08:07Z2021-08-05T18:08:07Z2021FERREIRA, Priscilla Fernanda de Oliveira. Pré-tratamento da biomassa do coco usando líquidos iônicos próticos para produção de nanocelulose e posterior aplicação como estabilizante de emulsões. 2021. 91f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) – Universidade Federal do Ceará, Centro de Tecnologia, Programa de Pós-graduação em Engenharia Química, Fortaleza, 2021.http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/59857Lignocellulosic materials are promising sources of energy and biomaterials. In this context, the biomass from the mesocarp of coconut, which would naturally be a food residue, can be used to produce nanocellulose. For that, this work proposed approaches for pre-treatment of coconut biomass using protic ionic liquids (PIL's), solvents that have specific characteristics and less impact from the environmental point of view, followed by acid hydrolysis, to obtain nanocellulose suspensions. Thus, three PIL's 2-hydroxy-ethylammonium acetate (2-HEAA), N-methyl-2-hydroxy-ethylammonium acetate (M-2HEAA) and 2-hydroxy-diethylammonium acetate (HDEAA)) were produced in the laboratory and characterized by physicochemical properties, Fourier Transform Infrared Analysis (FTIR) and Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy (NMR). Two pretreatment methodologies were adopted: Methodology A - biomass treatment with PIL's in a reactor in a proportion of 10% (m/m) at 130ºC, 350 rpm, 6h, followed by treatment with 2% sodium hydroxide (80ºC, 2h); Methodology B – the order of methodology A was inverted and the temperature adopted was 150ºC. After that, the biomasses were characterized by chemical composition, FTIR, Scanning Electron Microscopy (SEM) and Thermogravimetric Analysis (TGA). Afterwards, the biomasses treated in the mentioned methodologies were submitted to acid hydrolysis, using sulfuric acid 64% (m/m) in the proportion of 1:10 (g/ml) at 45 ºC, for 3 hours. At the end of hydrolysis, the nanocellulose was neutralized and characterized by zeta potential, particle size and contact angle. The results showed that the ionic liquid 2-HEAA was the most efficient in removing lignin and hemicellulose fractions, which was confirmed by chemical characterization and SEM. When using Methodology B, there was a 17.4% delignification, a 14% reduction in hemicelluloses and a 50.8% gain in cellulose. Furthermore, acid hydrolysis provided a stable nanocellulose suspension (zeta potential of -34.6 mV) with particles in the nanometer scale and more thermally resistant. Finally, the nanocellulose suspension obtained by this methodology was tested as a stabilizer for oil-in-water emulsions, showing satisfactory results using a concentration of 0.50%, which generated a stable emulsion for 14 days (-47.5 mV of zeta potential and average diameter of 6.23 µm).Materiais lignocelulósicos são promissoras fontes de energia e de biomateriais. Nesse contexto, a biomassa proveniente do mesocarpo do coco verde, que naturalmente seria um resíduo alimentar, pode ser usada para produzir nanocelulose. Para isso, este trabalho propôs abordagens de pré-tratamento da biomassa de coco usando líquidos iônicos próticos (LIP’s), solventes que possuem características específicas e de menor impacto do ponto de vista ambiental, seguido de hidrólise ácida, para se obter suspensões de nanocelulose. Assim, três LIP’s acetato de 2-hidroxi-etilamônio (2-HEAA), acetato de N-metil-2-hidroxi-etilamônio (M-2HEAA) e acetato de 2-hidroxi-dietilamônio (HDEAA)) foram produzidos em laboratório e devidamente caracterizados por meio de propriedades físico-químicas, Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) e Ressonância Magnética Nuclear (RMN). Foram adotadas duas metodologias de pré-tratamento: Metodologia A – tratamento da biomassa com os LIP’s em reator numa proporção de 10% (m/m) a 130ºC, 350 rpm, 6h, seguido de tratamento com hidróxido de sódio 2% (80ºC, 2h); Metodologia B – inverteu-se a ordem da metodologia A e a temperatura adotada foi de 150ºC. Após isso, as biomassas foram caracterizadas via composição química, FTIR, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Análise Termogravimétrica (TGA). Em seguida, as biomassas tratadas nas metodologias mencionadas foram submetidas à hidrólise ácida, usando-se ácido sulfúrico 64% (m/m) na proporção de 1:10 (g/ml) a 45 ºC, por 3 horas. Ao final da hidrólise, a nanocelulose foi neutralizada e caracterizada por meio de potencial zeta, tamanho de partícula e ângulo de contato. Os resultados mostraram que o líquido iônico 2-HEAA foi o mais eficiente em remover frações de lignina e hemicelulose, o que foi comprovado por caracterização química e MEV. Ao se usar a Metodologia B, houve uma deslignificação de 17,4%, redução de 14% de hemiceluloses e ganho de 50,8% de celulose. Além disso, a hidrólise ácida forneceu uma suspensão de nanocelulose estável (potencial zeta de -34,6 mV) com partículas na escala nanométrica e mais resistentes termicamente. Por fim, a suspensão de nanocelulose obtida por essa metodologia foi testada como estabilizante de emulsões óleo em água, demonstrando resultados satisfatórios ao se usar uma concentração de 0,50%, a qual gerou uma emulsão estável por 14 dias (-47,5 mV de potencial zeta e diâmetro médio de 6,23µm).BiomassaLíquido iônico próticoNanocelulosePré-tratamento da biomassa do coco usando líquidos iônicos próticos para produção de nanocelulose e posterior aplicação como estabilizante de emulsõesinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisporreponame:Repositório Institucional da Universidade Federal do Ceará (UFC)instname:Universidade Federal do Ceará (UFC)instacron:UFCinfo:eu-repo/semantics/openAccessORIGINAL2021_dis_pfoferreira.pdf2021_dis_pfoferreira.pdfapplication/pdf2605914http://repositorio.ufc.br/bitstream/riufc/59857/1/2021_dis_pfoferreira.pdfcf0a76c38782609661267d15beb0a0a4MD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748http://repositorio.ufc.br/bitstream/riufc/59857/2/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD52riufc/598572022-11-23 15:12:25.139oai:repositorio.ufc.br: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Repositório InstitucionalPUBhttp://www.repositorio.ufc.br/ri-oai/requestbu@ufc.br || repositorio@ufc.bropendoar:2022-11-23T18:12:25Repositório Institucional da Universidade Federal do Ceará (UFC) - Universidade Federal do Ceará (UFC)false |
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