Desenvolvimento e validação de um método de quantificação de canabinoides em produtos apreendidos e matrizes medicamentosas por Cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à Espectrometria de Massas (UHPLC-MS)

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2025
Autor(a) principal: Almeida, João Victor Macedo de
Orientador(a): Romão, Wanderson lattes
Banca de defesa: Kuster, Ricardo Machado lattes, Chaves, Andrea Rodrigues lattes
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal do Espírito Santo
Mestrado em Química
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
Departamento: Centro de Ciências Exatas
País: BR
Palavras-chave em Português:
Cannabis
Cromatografia líquida
Espectrometria de massas
Liquid chromatography
Mass spectrometry
Área do conhecimento CNPq:
Química
Link de acesso: http://repositorio.ufes.br/handle/10/20836
Resumo: Cannabis sativa L. is an ancient species cultivated for various applications, including recreational and medicinal use. Nowadays, the demand for its products has grown significantly, leading to an increase in the search for medicinal oils and a rise in smuggling, making it the main trafficked drug. In this context, our work optimized the extraction process of CBD, CBN, CBC, CBDA, Δ9-THC e Δ9-THCA in oil Cannabis and marijuana samples, varying solvent, sonication and vortex agitation time, as well as validated a determination method for seven cannabinoids using Ultra-Performance Liquid Chromatography coupled with low-resolution Mass Spectrometry (UHPLC-LTQ-MS), according to the RDC 166 of 2017 guidelines. The optimization showed that ethyl acetate was the most suitable solvent for oil extraction. For the marijuana sample, the extraction was performed with ethyl acetate as the solvent, using sonication and vortex agitation for 10 and 7.5 minutes, respectively. No matrix effect was observed in the presented method, and LOQ ranged between 1 and 5 ng. mL⁻¹, and LOD between 0.3 and 1.5 ng. mL⁻¹. Recovery ranged from 84.6 to 107.6% in oil and 80.6 to 105.9% in marijuana. Precision was evaluated in three ways: within a single day (RSD: 3.14–10.87% in oil, 3.25–10.14% in marijuana), across different days with a second analyst (RSD: 1.98–10.71% in oil, 4.65–12.81% in marijuana), and laboratories with a third analyst (RSD: 5.59–13.94% in oil, 4.65–13.56% in marijuana). The proposed method offers high sensitivity, selectivity, and precision, being adequate and satisfactory for quantifying CBD, CBN, CBC, CBDA, Δ⁹-THC, and Δ⁹-THCA
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spelling Santos, Nayara de Araujo doshttps://orcid.org/0000-0003-2754-2013https://buscatextual.cnpq.brRomão, Wanderson https://orcid.org/0000-0002-2254-6683http://lattes.cnpq.br/9121022613112821Almeida, João Victor Macedo dehttps://orcid.org/0009-0004-7879-651Xhttp://lattes.cnpq.br/9363882066586198Kuster, Ricardo Machadohttps://orcid.org/https://buscatextual.cnpq.brChaves, Andrea Rodrigues https://orcid.org/0000-0002-8961-5348http://lattes.cnpq.br/41498149067863662026-01-30T07:10:10Z2026-01-30T07:10:10Z2025-03-07Cannabis sativa L. is an ancient species cultivated for various applications, including recreational and medicinal use. Nowadays, the demand for its products has grown significantly, leading to an increase in the search for medicinal oils and a rise in smuggling, making it the main trafficked drug. In this context, our work optimized the extraction process of CBD, CBN, CBC, CBDA, Δ9-THC e Δ9-THCA in oil Cannabis and marijuana samples, varying solvent, sonication and vortex agitation time, as well as validated a determination method for seven cannabinoids using Ultra-Performance Liquid Chromatography coupled with low-resolution Mass Spectrometry (UHPLC-LTQ-MS), according to the RDC 166 of 2017 guidelines. The optimization showed that ethyl acetate was the most suitable solvent for oil extraction. For the marijuana sample, the extraction was performed with ethyl acetate as the solvent, using sonication and vortex agitation for 10 and 7.5 minutes, respectively. No matrix effect was observed in the presented method, and LOQ ranged between 1 and 5 ng. mL⁻¹, and LOD between 0.3 and 1.5 ng. mL⁻¹. Recovery ranged from 84.6 to 107.6% in oil and 80.6 to 105.9% in marijuana. Precision was evaluated in three ways: within a single day (RSD: 3.14–10.87% in oil, 3.25–10.14% in marijuana), across different days with a second analyst (RSD: 1.98–10.71% in oil, 4.65–12.81% in marijuana), and laboratories with a third analyst (RSD: 5.59–13.94% in oil, 4.65–13.56% in marijuana). The proposed method offers high sensitivity, selectivity, and precision, being adequate and satisfactory for quantifying CBD, CBN, CBC, CBDA, Δ⁹-THC, and Δ⁹-THCAA Cannabis sativa L. é uma espécie milenar cultivada durante os anos para variadas aplicações, dentre elas o uso recreativo e medicinal. Atualmente a procura por seus produtos tem crescido significativamente, levando a um aumento da procura por óleos medicinais e aumento do contrabando, sendo hoje a principal droga traficada. Nesse sentido, nosso trabalho otimizou o processo de extração de CBD, CBN, CBC, CBDA, Δ9 THC e Δ9-THCA em amostras oleosas e de maconha, variando o solvente, tempo de sonicação e tempo de agitação por vórtex, e a realização da validação de um método de determinação utilizando a Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência acoplada a Espectrometria de Massas de baixa resolução (UHPLC-LTQ-MS), conforme as normas da RDC n.º 166 de 2017. A otimização mostrou que o acetato de etila foi o solvente mais adequado para a extração em óleo. Na amostra de maconha, a extração foi realizada com acetato de etila como solvente, sonicação e agitação por vórtex em 10 e 7,5 min, respectivamente. No método apresentado, não foi observado efeito de matriz significativo, o LQ ficou entre 1 e 5 ng.mL-1 e o LD entre 0,3 e 1,5 ng.mL-1. A recuperação variou entre 84,6 a 107,6% em óleo e 80,6 a 105,9% em maconha. A precisão foi avaliada de três maneiras: em um único dia com DPR: 3,14 – 10,87% em óleo, 3,25 – 10,14% em maconha; em dias variados com um segundo analista (DPR: 1,98 – 10,71% em óleo, 4,65 – 12,81% em maconha); e variando o laboratório com um terceiro analista (DPR: 5,59 – 13,94% em óleo, 4,65 – 13,56% em maconha). O método proposto oferece alta sensibilidade, seletividade e precisão, sendo adequado e satisfatório para a quantificação.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)Texthttp://repositorio.ufes.br/handle/10/20836porptUniversidade Federal do Espírito SantoMestrado em QuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFESBRCentro de Ciências Exatashttps://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/4.0/info:eu-repo/semantics/openAccessQuímicaCannabisCromatografia líquidaEspectrometria de massasLiquid chromatographyMass spectrometryDesenvolvimento e validação de um método de quantificação de canabinoides em produtos apreendidos e matrizes medicamentosas por Cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à Espectrometria de Massas (UHPLC-MS)Development and validation of a quantification method for cannabinoids in seized products and drug matrices by Ultra High-Performance Liquid Chromatography Mass Spectrometry (UHPLC-MS)info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisreponame:Repositório Institucional da Universidade Federal do Espírito Santo (riUfes)instname:Universidade Federal do Espírito Santo (UFES)instacron:UFESORIGINALJoaoVictorMacedodeAlmeida-2025-dissertacao.pdfJoaoVictorMacedodeAlmeida-2025-dissertacao.pdfapplication/pdf2759459http://repositorio.ufes.br/bitstreams/820546fc-dbb3-4b29-bb43-297c8cd6d8ae/downloadc09c343996ba48966f2e1106381d5065MD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748http://repositorio.ufes.br/bitstreams/d75baa77-6dc0-4a9f-b11b-5b99ba64e9ed/download8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD5210/208362026-01-30 04:25:05.156https://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/4.0/open accessoai:repositorio.ufes.br:10/20836http://repositorio.ufes.brRepositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.ufes.br/oai/requestriufes@ufes.bropendoar:21082026-01-30T04:25:05Repositório Institucional da Universidade Federal do Espírito Santo (riUfes) - Universidade Federal do Espírito Santo (UFES)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