Desenvolvimento de uma metodologia eletroanalítica para o monitoramento de traços de metais pesados em estruvita usada como fertilizante na agricultura orgânica
| Ano de defesa: | 2019 |
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| Autor(a) principal: | |
| Orientador(a): | |
| Banca de defesa: | |
| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Universidade Federal do Espírito Santo
BR Mestrado em Química Centro de Ciências Exatas UFES Programa de Pós-Graduação em Química |
| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
|
| Departamento: |
Não Informado pela instituição
|
| País: |
Não Informado pela instituição
|
| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | http://repositorio.ufes.br/handle/10/13399 |
Resumo: | In recent years, organic agriculture has been increasing the productivity of natural fertilizers, ensuring food quality, as well as promoting sustainability. Among the natural fertilizers, there is a prominence for struvite (MgNH4PO4·6H2O), a compound that can be precipitated from the urine by the addition of magnesium oxide (MgO), and has a large amount of macronutrients. However, some toxic substances in the urine used to produce the fertilizer can contaminate the soil, food crops and even water resources. Among the toxic substances, the presence of heavy metals is the main concern, as these substances can diffuse to the aquatic environment, accumulate in soils producing an adverse effect on human health and the ecosystem. This work presents an electroanalytical methodology using the Square Wave Anodic Stripping Voltammetry (SWASV) technique associated with screen-printed gold electrodes (SPGEs) to provide the simultaneous determination of lead, copper and mercury in struvite. The proposed method had a low detection limit for the analytes of interest, where it was possible to detect 1.31 μg L-1 of Pb(II), 1.99 μg L-1 Cu(II), and 0.87 μg L- 1 for Hg(II) in the linear range between 10 and 50 μg L-1. To obtain such values, the following parameters were used: -0.4 mV and 90 s for the potential and time of deposition; 2 mV for step potential; 30 mV for amplitude and 10 Hz for frequency, in HCl 0.05 mol L-1. The technique employed permitted a quantification limit of 4.37 μg L 1for Pb(II), 6.62 μg L-1 for Cu(II), and 2.89 μg L-1. The analysis performed on the struvite sample enabled the determination of Pb(II), being possible to find the concentration of 1.70 ± 0.30 μg-1. For Cu(II) and Hg(II), they were below the LOD of the proposed methodology, however, they are below the limits established by the Brazilian regulatory agency. In addition, the use of SWASV associated with SPGEs presented high recovery values (90%, 92% and 111% for Pb (II), Cu (II) and Hg (II)), indicating that there was no matrix effect during the analysis of struvite. Couple up the qualities of being a direct analysis methodology, with quick answers, it allows fast and direct trace analysis, free from interference of the sample matrix, the present study made possible the quality control of struvite use as a fertilizer in organic agriculture. |
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Desenvolvimento de uma metodologia eletroanalítica para o monitoramento de traços de metais pesados em estruvita usada como fertilizante na agricultura orgânicatitle.alternativeAgricultura orgânicaEstruvitaSWASVEletrodo impressoMetal traçoOrganic agricultureStruviteScreen-printed electrodeMetal tracesubject.br-rjbnQuímicaIn recent years, organic agriculture has been increasing the productivity of natural fertilizers, ensuring food quality, as well as promoting sustainability. Among the natural fertilizers, there is a prominence for struvite (MgNH4PO4·6H2O), a compound that can be precipitated from the urine by the addition of magnesium oxide (MgO), and has a large amount of macronutrients. However, some toxic substances in the urine used to produce the fertilizer can contaminate the soil, food crops and even water resources. Among the toxic substances, the presence of heavy metals is the main concern, as these substances can diffuse to the aquatic environment, accumulate in soils producing an adverse effect on human health and the ecosystem. This work presents an electroanalytical methodology using the Square Wave Anodic Stripping Voltammetry (SWASV) technique associated with screen-printed gold electrodes (SPGEs) to provide the simultaneous determination of lead, copper and mercury in struvite. The proposed method had a low detection limit for the analytes of interest, where it was possible to detect 1.31 μg L-1 of Pb(II), 1.99 μg L-1 Cu(II), and 0.87 μg L- 1 for Hg(II) in the linear range between 10 and 50 μg L-1. To obtain such values, the following parameters were used: -0.4 mV and 90 s for the potential and time of deposition; 2 mV for step potential; 30 mV for amplitude and 10 Hz for frequency, in HCl 0.05 mol L-1. The technique employed permitted a quantification limit of 4.37 μg L 1for Pb(II), 6.62 μg L-1 for Cu(II), and 2.89 μg L-1. The analysis performed on the struvite sample enabled the determination of Pb(II), being possible to find the concentration of 1.70 ± 0.30 μg-1. For Cu(II) and Hg(II), they were below the LOD of the proposed methodology, however, they are below the limits established by the Brazilian regulatory agency. In addition, the use of SWASV associated with SPGEs presented high recovery values (90%, 92% and 111% for Pb (II), Cu (II) and Hg (II)), indicating that there was no matrix effect during the analysis of struvite. Couple up the qualities of being a direct analysis methodology, with quick answers, it allows fast and direct trace analysis, free from interference of the sample matrix, the present study made possible the quality control of struvite use as a fertilizer in organic agriculture.Nos últimos anos, a agricultura orgânica vem ganhando destaque por ser uma modalidade de cultivo que utilizam fertilizantes naturais, visando assegurar a qualidade dos alimentos, bem como promover a sustentabilidade. Dentre os fertilizantes naturais, há um destaque para a estruvita (MgNH4PO4·6H2O), composto o qual pode ser precipitado a partir da urina por adição de óxido de magnésio (MgO), uma vez que este insumo apresenta grande quantidade de macronutrientes. Contudo, algumas substâncias tóxicas presentes na urina usada para produção do fertilizante podem contaminar o solo, as culturas de alimentos e até mesmo os recursos hídricos. Dentre as substâncias tóxicas, a presença de metais pesados é a principal preocupação, já que estas substâncias podem difundir-se para o ambiente aquático, acumular-se nos solos produzindo um efeito adverso na saúde humana, bem como no ecossistema. Nesse contexto, o presente trabalho desenvolveu uma metodologia eletroanalítica, empregando a técnica de voltametria de redissolução anódica de onda quadrada (SWASV), associados com eletrodo impresso de ouro (SPGEs) para determinação multielementar de chumbo (Pb), cobre (Cu) e mercúrio (Hg) em estruvita. O método proposto apresentou baixo limite de detecção para os analitos de interesse, onde foi possível encontrar 1,31 μg L-1 de Pb(II), 1,99 μg L-1 Cu(II), e 0,87 μg L-1 para Hg(II) na faixa linear entre 10 e 50 μg L-1. Para obtenção de tais valores, foram empregados os seguintes os parâmetros: -0,4 mV e 90 s para o potencial e tempo de pré-concentração; 2 mV para o incremento do potencial; 30 mV para a amplitude de pulso e 10 Hz para frequência, em HCl 0,05 mol L-1. Além disso, a técnica empregada permitiu obter um limite de quantificação de 4,37 μg L-1 para Pb(II), 6,62 μg L-1 para Cu(II), e 2,89 μg L-1. As análises realizadas na amostra de estruvita viabilizaram a determinação de Pb(II), sendo possível encontrar a concentração de 1,70 ± 0,30 µg g -1. Para Cu(II) e Hg(II), os mesmos apresentaram-se abaixo do LD da metodologia proposta, no entanto, estão abaixo dos limites estabelecidos pela agência reguladora brasileira. Ademais, o emprego da SWASV associada ao SPGEs apresentou elevados valores recuperação (90%, 92% e 111% para Pb(II), Cu(II) e Hg(II), respectivamente), indicando que não houve efeito de matriz durante a análise da estruvita. Atrelando as qualidades de ser uma metodologia de análise direta, com respostas rápidas, sem influência de interferentes, e de baixo custo, o presente estudo viabilizou o controle de qualidade da estruvita a fim de garantir seu uso como fertilizante na agricultura orgânica.Fundação Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)Universidade Federal do Espírito SantoBRMestrado em QuímicaCentro de Ciências ExatasUFESPrograma de Pós-Graduação em QuímicaFerreira, Rafael de Queirozhttps://orcid.org/http://lattes.cnpq.br/5053247764430323https://orcid.org/0000-0002-1349-595Xhttp://lattes.cnpq.br/2426544245642765Felipetto, Roberta Pacheco Franciscohttps://orcid.org/0000-0003-4151-0835http://lattes.cnpq.br/3153714541332606Ribeiro, Josimarhttps://orcid.org/0000000295441647http://lattes.cnpq.br/1265145498501171Vasconcellos, Maria de Lourdes Soprani2024-05-29T22:11:08Z2024-05-29T22:11:08Z2019-02-18info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisTextapplication/pdfhttp://repositorio.ufes.br/handle/10/13399porinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da Universidade Federal do Espírito Santo (riUfes)instname:Universidade Federal do Espírito Santo (UFES)instacron:UFES2024-09-09T21:27:50Zoai:repositorio.ufes.br:10/13399Repositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.ufes.br/oai/requestriufes@ufes.bropendoar:21082024-09-09T21:27:50Repositório Institucional da Universidade Federal do Espírito Santo (riUfes) - Universidade Federal do Espírito Santo (UFES)false |
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In recent years, organic agriculture has been increasing the productivity of natural fertilizers, ensuring food quality, as well as promoting sustainability. Among the natural fertilizers, there is a prominence for struvite (MgNH4PO4·6H2O), a compound that can be precipitated from the urine by the addition of magnesium oxide (MgO), and has a large amount of macronutrients. However, some toxic substances in the urine used to produce the fertilizer can contaminate the soil, food crops and even water resources. Among the toxic substances, the presence of heavy metals is the main concern, as these substances can diffuse to the aquatic environment, accumulate in soils producing an adverse effect on human health and the ecosystem. This work presents an electroanalytical methodology using the Square Wave Anodic Stripping Voltammetry (SWASV) technique associated with screen-printed gold electrodes (SPGEs) to provide the simultaneous determination of lead, copper and mercury in struvite. The proposed method had a low detection limit for the analytes of interest, where it was possible to detect 1.31 μg L-1 of Pb(II), 1.99 μg L-1 Cu(II), and 0.87 μg L- 1 for Hg(II) in the linear range between 10 and 50 μg L-1. To obtain such values, the following parameters were used: -0.4 mV and 90 s for the potential and time of deposition; 2 mV for step potential; 30 mV for amplitude and 10 Hz for frequency, in HCl 0.05 mol L-1. The technique employed permitted a quantification limit of 4.37 μg L 1for Pb(II), 6.62 μg L-1 for Cu(II), and 2.89 μg L-1. The analysis performed on the struvite sample enabled the determination of Pb(II), being possible to find the concentration of 1.70 ± 0.30 μg-1. For Cu(II) and Hg(II), they were below the LOD of the proposed methodology, however, they are below the limits established by the Brazilian regulatory agency. In addition, the use of SWASV associated with SPGEs presented high recovery values (90%, 92% and 111% for Pb (II), Cu (II) and Hg (II)), indicating that there was no matrix effect during the analysis of struvite. Couple up the qualities of being a direct analysis methodology, with quick answers, it allows fast and direct trace analysis, free from interference of the sample matrix, the present study made possible the quality control of struvite use as a fertilizer in organic agriculture. |
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