Síntese de óxido de grafeno e óxido de grafeno reduzido a partir de pilhas usadas
| Ano de defesa: | 2024 |
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Resumo: | O presente trabalho teve por objetivo sintetizar óxido de grafeno (OG) a partir do grafite de pilhas usadas via método de Hummers, seguido de redução térmica para produção do óxido de grafeno reduzido (OGR). Além disso, buscou-se analisar o efeito do tempo de oxidação nas propriedades destes materiais, empregando tempos de residência de 30 minutos, conforme o método original, e de 2 horas, na etapa da reação a 35 °C. Ao mesmo tempo, as características dos produtos obtidos foram comparadas com as das amostras sintetizadas a partir do grafite comercial. Os grafites precursores e seus derivados sintetizados foram caracterizados por técnicas como difração de raios-X (DRX), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (ATG), espectroscopia RAMAN, adsorção-dessorção de nitrogênio e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os rendimentos obtidos foram de 88% e 85% para os tempos de oxidação de 30 minutos e de 2 horas dos óxidos de grafeno obtidos a partir do grafite reaproveitado, com valores próximos ao rendimento de 94% encontrado para o óxido de grafeno sintetizado a partir de grafite comercial, evidenciando a eficiência da utilização de pilhas usadas. A difração de raios-X revelou a formação de óxidos de grafeno parcialmente oxidados para as amostras utilizando os dois tipos de grafite precursor, enquanto a ATG apontou para uma maior oxidação do óxido de grafeno fabricado através do maior tempo de reação (2 horas), entre as amostras das pilhas. A análise termogravimétrica também apontou para um aumento da estabilidade térmica de todas as amostras sintetizadas com a redução térmica. A espectroscopia Raman revelou indícios de boa qualidade nos óxidos de grafeno reduzido sintetizados tanto a partir de pilhas quanto a partir do grafite comercial, com razões ID/IG de 0,38 para o OGR do grafite comercial, 0,45 para o OGR com tempo de reação de 30 min e 0,56 para o OGR com tempo de reação de 2h. O OGR 2h e OGR GC apresentaram áreas específicas consideráveis, de 100 m²/g e de 150 m²/g, respectivamente. |
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Os grafites precursores e seus derivados sintetizados foram caracterizados por técnicas como difração de raios-X (DRX), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (ATG), espectroscopia RAMAN, adsorção-dessorção de nitrogênio e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os rendimentos obtidos foram de 88% e 85% para os tempos de oxidação de 30 minutos e de 2 horas dos óxidos de grafeno obtidos a partir do grafite reaproveitado, com valores próximos ao rendimento de 94% encontrado para o óxido de grafeno sintetizado a partir de grafite comercial, evidenciando a eficiência da utilização de pilhas usadas. A difração de raios-X revelou a formação de óxidos de grafeno parcialmente oxidados para as amostras utilizando os dois tipos de grafite precursor, enquanto a ATG apontou para uma maior oxidação do óxido de grafeno fabricado através do maior tempo de reação (2 horas), entre as amostras das pilhas. A análise termogravimétrica também apontou para um aumento da estabilidade térmica de todas as amostras sintetizadas com a redução térmica. A espectroscopia Raman revelou indícios de boa qualidade nos óxidos de grafeno reduzido sintetizados tanto a partir de pilhas quanto a partir do grafite comercial, com razões ID/IG de 0,38 para o OGR do grafite comercial, 0,45 para o OGR com tempo de reação de 30 min e 0,56 para o OGR com tempo de reação de 2h. O OGR 2h e OGR GC apresentaram áreas específicas consideráveis, de 100 m²/g e de 150 m²/g, respectivamente.This work aimed to synthesize graphene oxide (GO) from graphite of used batteries via the Hummers method, followed by thermal reduction to produce reduced graphene oxide (RGO). Additionally, the effect of oxidation time on the properties of these materials was analyzed, employing residence times of 30 minutes, according to the original method, and 2 hours at 35 °C during the reaction step. The characteristics of the obtained products were also compared with those of samples synthesized from commercial graphite. The precursor graphites and their synthesized derivatives were characterized using techniques such as X-ray diffraction, Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), Raman spectroscopy, nitrogen adsorption-desorption, and scanning electron microscopy (SEM).The yields obtained were 88% and 85% for the oxidation times of 30 minutes and 2 hours for the graphene oxides derived from recycled graphite, with values close to the 94% yield found for graphene oxide synthesized from commercial graphite, demonstrating the efficiency of using used batteries. X-ray diffraction revealed the formation of partially oxidized graphene oxides in samples using both types of precursor graphite, while TGA indicated greater oxidation in the graphene oxide fabricated with the longer reaction time (2 hours) among the battery waste samples. The thermogravimetric analysis also pointed to an increase in thermal stability for all samples synthesized with thermal reduction. Raman spectroscopy revealed evidence of good quality in the reduced graphene oxides synthesized both from batteries and from commercial graphite, with ID/IG ratios of 0.38 for RGO from commercial graphite, 0.45 for RGO with a 30-minute reaction time, and 0.56 for RGO with a 2-hour reaction time. The OGR 2h and OGR GC exhibited significant specific areas of 100 m²/g and 150 m²/g, respectively.95 f.Simões, Rita de Cássia ColmanColman, Flávio ClarethSimões, Rita de Cássia ColmanColman, Flávio ClarethOliveira, Hugo AlvarengaBocca, Jean RodrigoCouto, Laíse Fazol do2024-12-12T16:41:35Z2024-12-12T16:41:35Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfCOUTO, Laíse Fazol do. Síntese de óxido de grafeno e óxido de grafeno reduzido a partir de pilhas usadas. 2024. 95 f. 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O presente trabalho teve por objetivo sintetizar óxido de grafeno (OG) a partir do grafite de pilhas usadas via método de Hummers, seguido de redução térmica para produção do óxido de grafeno reduzido (OGR). Além disso, buscou-se analisar o efeito do tempo de oxidação nas propriedades destes materiais, empregando tempos de residência de 30 minutos, conforme o método original, e de 2 horas, na etapa da reação a 35 °C. Ao mesmo tempo, as características dos produtos obtidos foram comparadas com as das amostras sintetizadas a partir do grafite comercial. Os grafites precursores e seus derivados sintetizados foram caracterizados por técnicas como difração de raios-X (DRX), espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), análise termogravimétrica (ATG), espectroscopia RAMAN, adsorção-dessorção de nitrogênio e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os rendimentos obtidos foram de 88% e 85% para os tempos de oxidação de 30 minutos e de 2 horas dos óxidos de grafeno obtidos a partir do grafite reaproveitado, com valores próximos ao rendimento de 94% encontrado para o óxido de grafeno sintetizado a partir de grafite comercial, evidenciando a eficiência da utilização de pilhas usadas. A difração de raios-X revelou a formação de óxidos de grafeno parcialmente oxidados para as amostras utilizando os dois tipos de grafite precursor, enquanto a ATG apontou para uma maior oxidação do óxido de grafeno fabricado através do maior tempo de reação (2 horas), entre as amostras das pilhas. A análise termogravimétrica também apontou para um aumento da estabilidade térmica de todas as amostras sintetizadas com a redução térmica. A espectroscopia Raman revelou indícios de boa qualidade nos óxidos de grafeno reduzido sintetizados tanto a partir de pilhas quanto a partir do grafite comercial, com razões ID/IG de 0,38 para o OGR do grafite comercial, 0,45 para o OGR com tempo de reação de 30 min e 0,56 para o OGR com tempo de reação de 2h. O OGR 2h e OGR GC apresentaram áreas específicas consideráveis, de 100 m²/g e de 150 m²/g, respectivamente. |
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