Estudos das propriedades ópticas, da resistência à corrosão e da influência dos íons fluoreto nos filmes anódicos formados sobre o titânio
Ano de defesa: | 2022 |
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Resumo: | As técnicas eletroquímicas de anodização são amplamente utilizadas na obtenção dos filmes de óxido de titânio. O controle dos parâmetros de anodização permite obter propriedades ópticas, elétricas e de resistência à corrosão conforme as diferentes aplicações requeridas. Propriedades de superfície tais baixas rugosidade e espessura também são desejáveis para aplicações do titânio como biomaterial. O TiO₂ é um semicondutor do tipo e suas propriedades ópticas, como alto índice de refração e grande energia de gap de banda, desempenham um papel importante em algumas de suas aplicações tecnológicas, como em fotocatálise, sensores e células de conversão de energia. Esta tese estudou as propriedades ópticas, de resistência à corrosão, cristalização e propriedade de superfícies de TiO₂ crescidos por anodização em solução tampão fosfato e em solução de ácido sulfúrico, além de estudar as interfaces metal/filme e filme/eletrólito durante o crescimento voltamétrico do filme aplicando o modelo ôhmico desenvolvido por D’Alkaine et al. As medidas de espessura dos filmes determinadas por EIE e ES concordaram em 20 V e 60 V, mas discordaram em 80 V o que pode estar associado a uma possível quebra dielétrica. O filme de óxido formado em 60 V apresentou a melhor resistência à corrosão em relação aos outros potenciais estudados. Estruturas globulares foram observadas usando AFM em superfícies anodizadas em 40 V, 60 V e 80 V, o que sugere nucleação de cristais. A transformação cristalina devido à anodização foi capturada por espectroscopia Raman, que revelou a 40 V e a 60 V, um pico distinto em 138 cm⁻¹ característico de anatase e rutilo. Propriedades ópticas de filmes de óxido de titânio anodizados foram obtidas por elipsometria. Os valores de intervalo de energia de Gap para 0 V, 20 V e 40 V apresentaram valores na faixa esperada de 3,0 eV para o óxido de titânio. As técnicas de EDS e LIBS concordaram na composição química do titânio observada a presença de Ti e O fundamentalmente. A aplicação do modelo ôhmico permitiu observar que os filmes de óxido crescidos por voltametria anódica em solução tampão fosfato pH 6,5 com NaF 0,6% em massa apresentaram menor resistividade iônica variável por densidade de carga que os filmes crescidos em solução tampão fosfato pH 6,5 sem NaF e que o fluoreto não interfere na cinética da interface metal/filme. Os filmes de óxido estudados apresentaram propriedades requeridas satisfatórias e em acordo com o relatado na literatura. |
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Estudos das propriedades ópticas, da resistência à corrosão e da influência dos íons fluoreto nos filmes anódicos formados sobre o titânioÓxido de titânioFluoretoEspessuraRugosidade superficialElipsometriaResistência à corrosãoProcessamento e caracterização de materiaisAnodizaçãoPropriedade ópticaÍonFluoretoPropriedade intelectualTitanium oxideFluorideThicknessSurface roughnessCorrosion resistanceEllipsometryAs técnicas eletroquímicas de anodização são amplamente utilizadas na obtenção dos filmes de óxido de titânio. O controle dos parâmetros de anodização permite obter propriedades ópticas, elétricas e de resistência à corrosão conforme as diferentes aplicações requeridas. Propriedades de superfície tais baixas rugosidade e espessura também são desejáveis para aplicações do titânio como biomaterial. O TiO₂ é um semicondutor do tipo e suas propriedades ópticas, como alto índice de refração e grande energia de gap de banda, desempenham um papel importante em algumas de suas aplicações tecnológicas, como em fotocatálise, sensores e células de conversão de energia. Esta tese estudou as propriedades ópticas, de resistência à corrosão, cristalização e propriedade de superfícies de TiO₂ crescidos por anodização em solução tampão fosfato e em solução de ácido sulfúrico, além de estudar as interfaces metal/filme e filme/eletrólito durante o crescimento voltamétrico do filme aplicando o modelo ôhmico desenvolvido por D’Alkaine et al. As medidas de espessura dos filmes determinadas por EIE e ES concordaram em 20 V e 60 V, mas discordaram em 80 V o que pode estar associado a uma possível quebra dielétrica. O filme de óxido formado em 60 V apresentou a melhor resistência à corrosão em relação aos outros potenciais estudados. Estruturas globulares foram observadas usando AFM em superfícies anodizadas em 40 V, 60 V e 80 V, o que sugere nucleação de cristais. A transformação cristalina devido à anodização foi capturada por espectroscopia Raman, que revelou a 40 V e a 60 V, um pico distinto em 138 cm⁻¹ característico de anatase e rutilo. Propriedades ópticas de filmes de óxido de titânio anodizados foram obtidas por elipsometria. Os valores de intervalo de energia de Gap para 0 V, 20 V e 40 V apresentaram valores na faixa esperada de 3,0 eV para o óxido de titânio. As técnicas de EDS e LIBS concordaram na composição química do titânio observada a presença de Ti e O fundamentalmente. A aplicação do modelo ôhmico permitiu observar que os filmes de óxido crescidos por voltametria anódica em solução tampão fosfato pH 6,5 com NaF 0,6% em massa apresentaram menor resistividade iônica variável por densidade de carga que os filmes crescidos em solução tampão fosfato pH 6,5 sem NaF e que o fluoreto não interfere na cinética da interface metal/filme. Os filmes de óxido estudados apresentaram propriedades requeridas satisfatórias e em acordo com o relatado na literatura.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorElectrochemical anodizing techniques are widely used to obtain titanium oxide films. The anodizing parameters control allows obtaining optical, electrical and corrosion resistance properties according to the different applications required. Surface properties such low roughness and thickness are also desirable for applications of titanium as a biomaterial. TiO₂ is an n-type semiconductor and its optical properties, such as high refractive index and large band gap energy, play an important role in some of its technological applications, such as in photocatalysis, sensors and energy conversion cells. This thesis studied the optical properties, corrosion resistance, crystallization and properties of TiO₂ surfaces grown by anodizing in a phosphate buffer solution and in a sulfuric acid solution, in addition to studying the metal/film and film/electrolyte interfaces during voltammetric growth of the film applying the ohmic model developed by D'Alkaine et al. Film thickness measurements determined by EIE and ES agreed at 20 V and 60 V, but disagreed at 80 V, which may be associated with a possible dielectric breakdown. The oxide film formed at 60 V presented the best corrosion resistance in relation to the other studied potentials. Globular structures were observed using AFM on anodized surfaces at 40 V, 60 V and 80 V, suggesting crystal nucleation. The crystalline transformation due to anodization was captured by Raman spectroscopy, which revealed at 40 V and 60 V, a distinct peak at 138 cm⁻¹ characteristics of anatase and rutile. Optical properties of anodised titanium oxide films were obtained by ellipsometry. Gap energy range values for 0 V, 20 V and 40 V showed values in the expected range of 3.0 eV for titanium oxide. The EDS and LIBS techniques agreed on the chemical composition of titanium, observing the presence of Ti and O fundamentally. The application of the ohmic model allowed us to observe that the oxide films grown by anodic voltammetry in a phosphate buffer solution pH 6.5 with NaF 0.6% in weight had lower ionic resistivity variable by charge density than the films grown in a phosphate buffer solution pH 6.5 without NaF and that fluoride does not interfere with the kinetics of the metal/film interface. The oxide films studied showed satisfactory required properties and in agreement with what is reported in the literature.179 p.Silva, Ladário dahttp://lattes.cnpq.br/3743563498830737Ferreira, Elivelton Alveshttp://lattes.cnpq.br/9791486511562981Farias, Eliel Eleuteriohttp://lattes.cnpq.br/9004306405087462Carvalho, Carlos Vitor de Alencarhttp://lattes.cnpq.br/2158983308518609Vitorazi, Letíciahttp://lattes.cnpq.br/0136656577599009http://lattes.cnpq.br/1743628502752385Domingues, Gláucia2022-12-14T15:57:03Z2022-12-14T15:57:03Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfDOMINGUES, Gláucia. Estudos das propriedades ópticas, da resistência à corrosão e da influência dos íons fluoreto nos filmes anódicos formados sobre o titânio. 2021. 179 f. Tese (Doutorado) - Curso de Engenharia Metalúrgica, Programa de Pós- Graduação em Engenharia Metalúrgica, Universidade Federal Fluminense, Volta Redonda, 2021.http://app.uff.br/riuff/handle/1/27265pt_BRporCC-BY-SAinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF)instname:Universidade Federal Fluminense (UFF)instacron:UFF2022-12-14T15:57:07Zoai:app.uff.br:1/27265Repositório InstitucionalPUBhttps://app.uff.br/oai/requestriuff@id.uff.bropendoar:21202022-12-14T15:57:07Repositório Institucional da Universidade Federal Fluminense (RIUFF) - Universidade Federal Fluminense (UFF)false |
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As técnicas eletroquímicas de anodização são amplamente utilizadas na obtenção dos filmes de óxido de titânio. O controle dos parâmetros de anodização permite obter propriedades ópticas, elétricas e de resistência à corrosão conforme as diferentes aplicações requeridas. Propriedades de superfície tais baixas rugosidade e espessura também são desejáveis para aplicações do titânio como biomaterial. O TiO₂ é um semicondutor do tipo e suas propriedades ópticas, como alto índice de refração e grande energia de gap de banda, desempenham um papel importante em algumas de suas aplicações tecnológicas, como em fotocatálise, sensores e células de conversão de energia. Esta tese estudou as propriedades ópticas, de resistência à corrosão, cristalização e propriedade de superfícies de TiO₂ crescidos por anodização em solução tampão fosfato e em solução de ácido sulfúrico, além de estudar as interfaces metal/filme e filme/eletrólito durante o crescimento voltamétrico do filme aplicando o modelo ôhmico desenvolvido por D’Alkaine et al. As medidas de espessura dos filmes determinadas por EIE e ES concordaram em 20 V e 60 V, mas discordaram em 80 V o que pode estar associado a uma possível quebra dielétrica. O filme de óxido formado em 60 V apresentou a melhor resistência à corrosão em relação aos outros potenciais estudados. Estruturas globulares foram observadas usando AFM em superfícies anodizadas em 40 V, 60 V e 80 V, o que sugere nucleação de cristais. A transformação cristalina devido à anodização foi capturada por espectroscopia Raman, que revelou a 40 V e a 60 V, um pico distinto em 138 cm⁻¹ característico de anatase e rutilo. Propriedades ópticas de filmes de óxido de titânio anodizados foram obtidas por elipsometria. Os valores de intervalo de energia de Gap para 0 V, 20 V e 40 V apresentaram valores na faixa esperada de 3,0 eV para o óxido de titânio. As técnicas de EDS e LIBS concordaram na composição química do titânio observada a presença de Ti e O fundamentalmente. A aplicação do modelo ôhmico permitiu observar que os filmes de óxido crescidos por voltametria anódica em solução tampão fosfato pH 6,5 com NaF 0,6% em massa apresentaram menor resistividade iônica variável por densidade de carga que os filmes crescidos em solução tampão fosfato pH 6,5 sem NaF e que o fluoreto não interfere na cinética da interface metal/filme. Os filmes de óxido estudados apresentaram propriedades requeridas satisfatórias e em acordo com o relatado na literatura. |
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