Síntese e aplicação de nanocompósitos magnéticos revestidos por sílica e nanotubos de carbono como adsorventes para pré-concentração de íons de Cd(II) e determinação por TS-FF-AAS

• Ano de defesa: 2021
• Autor(a) principal: Oliveira, Pâmela Caires de
• Orientador(a): Corazza, Marcela Zanetti
• Banca de defesa: Boeing, Joana Schuelter , Raposo Junior, Jorge Luiz
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal da Grande Dourados
• Programa de Pós-Graduação: Programa de pós-graduação em Química
• Departamento: Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Nanotubos de carbono magnéticos; Core-shell; 2-aminobenzotiazol; Extração em fase sólida magnética; Espectrometria de absorção
• Palavras-chave em Inglês: Magnetic carbon nanotubes; Magnetic solid-phase extraction; Absorption spectrometry
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
• Link de acesso: http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/4784

No presente estudo, nanopartículas de magnetita recobertas com sílica (Fe3O4@SiO2) e nanotubos de carbono magnéticos (MWCNT-Fe3O4) ambos funcionalizados com 3-[(2- aminoetilamino)propil]trimetoxisilano (3-APTS) e com 2-aminobenzotiazol (2-ABT) foram sintetizados e utilizados como adsorventes promissores para extração e pré-concentração de íons de cádmio por meio do método de extração em fase sólida magnética (MSPE) e detecção por TS-FF-AAS. A caracterização dos nanocompósitos foi realizada por FT-IR, MEV, MET, DRX, TG/DTG e análise textural empregando o método BET. O mecanismo de adsorção de íons Cd(II) nos nanocompósitos foi regido pelo modelo cinético de pseudosegunda ordem e pelo modelo de adsorção Freundlich-Langmuir para dois sítios ativos, com tempo de equilíbrio de 15 minutos e capacidades máximas adsortivas de 99,94 e 45,52 µg g -1 para Fe3O4@SiO2-ABT e MWCNT-Fe3O4@-ABT, respectivamente. Os parâmetros que influenciam a MSPE, como massa de adsorvente, tipo de eluente, tempo de préconcentração e eluição, foram otimizados de forma multivariada por meio de um planejamento fatorial completo 24 , enquanto o parâmetro pH foi otimizado de forma univariada no intervalo de 2,0 a 9,0. Sob condições otimizadas, o método proposto alcançou fatores de pré-concentração de 19,36 e 10,10 vezes, limites de detecção de 0,02 e 0,11 µg L-1 e limites de quantificação de 0,064 e 0,38 µg L-1 para os adsorventes Fe3O4@SiO2-ABT e MWCNT-Fe3O4@-ABT, respectivamente. Além disso, a préconcentração de íons Cd(II) nos nanocompósitos não foi afetada na presença de íons potencialmente interferentes, estudados em diferentes proporções. Após 10 ciclos de adsorção/dessorção consecutivos os adsorventes demonstraram serem estáveis e com elevado potencial de reuso atestados pelos valores de recuperação entre 93,04% a 103,19%. Os adsorventes em estudo foram utilizados na extração de íons Cd(II) em amostras de água, arroz, chá e tabaco, empregando testes de adição e recuperação para determinação da concentração de íons cádmio, obtendo-se elevadas porcentagens de recuperação (90,74% - 107,20%). Por fim, a exatidão do método foi averiguada empregando GFAAS como técnica de referência, na qual não demonstrou diferença estatística avaliada pelo teste t pareado.