Determinação da evolução estrutural em função da temperatura de cerâmicas ferroelétricas relaxoras do sistema PLZT
Ano de defesa: | 2023 |
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Universidade Federal da Grande Dourados
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Programa de pós-graduação em Ciências e Tecnologia Ambiental
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Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia
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Resumo: | O presente trabalho descreve a análise das propriedades estruturais de cerâmicas de titanato zirconato de chumbo modificado com lantânio (PLZT) em função da temperatura, com vistas a identificar as fases cristalinas presentes. O refinamento de tais amostras, foi realizado pelo método de Rietveld, usando o programa de refinamento General Structure Analysis System (GSAS), por meio de perfis de difração em alta resolução, obtidos nas instalações do Laboratório Nacional de Luz Sincrotron, especificamente, através da linha de luz XPD, sujeitos a: E = 9,00352 keV, λ = 1,3775 Ǻ, varredura em etapas (2θ entre 15o e 120o, com passo de 0,02o, 1s por passo), com analisador Ge (111). A princípio, mediante o protocolo de refinamento de fase única, admitiu-se a simetria cristalina de rede cúbica, para todos os perfis; posteriormente, o refinamento estrutural utilizou-se de distintas simetrias cristalinas, todas previstas para o PLZT: o sistema cristalino tetragonal, o sistema cristalino ortorrômbico e o sistema cristalino romboédrico. No entanto, mediante os resultados obtidos a partir deste refinamento, observou-se que, os sistemas cristalinos ortorrômbico e romboédrico, não apresentaram coerência no refinamento, embora descritos no diagrama de fases do PLZT. Os resultados sugeriram ainda que o material apresenta simetria tetragonal (P4mm) abaixo de TB e acima desta, simetria cúbica (Pm-3m). A análise dos fatores de concordância auferidos nesta etapa do estudo, evidenciaram, contudo, que um refinamento de fase dupla seria necessário para descrição do sistema PLZT. Assim, considerando a presença de duas simetrias cristalinas nas amostras, foram realizados refinamentos cujos resultados foram confrontados aos refinamentos de fase única, ao perfil dielétrico do sistema e ao diagrama de fases do PLZT. Observou-se que a composição PLZT 9/65/35, assim como fundamentam estudos anteriores e a literatura, consiste em uma composição de simetrias cristalinas tetragonal-cúbica, evoluindo para um estado de única simetria cúbica por influência do aumento da temperatura. |
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Dissertação (Mestrado em Ciência e Tecnologia Ambiental) - Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia, Universidade Federal da Grande Dourados, Dourados, 2023.http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/5556O presente trabalho descreve a análise das propriedades estruturais de cerâmicas de titanato zirconato de chumbo modificado com lantânio (PLZT) em função da temperatura, com vistas a identificar as fases cristalinas presentes. O refinamento de tais amostras, foi realizado pelo método de Rietveld, usando o programa de refinamento General Structure Analysis System (GSAS), por meio de perfis de difração em alta resolução, obtidos nas instalações do Laboratório Nacional de Luz Sincrotron, especificamente, através da linha de luz XPD, sujeitos a: E = 9,00352 keV, λ = 1,3775 Ǻ, varredura em etapas (2θ entre 15o e 120o, com passo de 0,02o, 1s por passo), com analisador Ge (111). A princípio, mediante o protocolo de refinamento de fase única, admitiu-se a simetria cristalina de rede cúbica, para todos os perfis; posteriormente, o refinamento estrutural utilizou-se de distintas simetrias cristalinas, todas previstas para o PLZT: o sistema cristalino tetragonal, o sistema cristalino ortorrômbico e o sistema cristalino romboédrico. No entanto, mediante os resultados obtidos a partir deste refinamento, observou-se que, os sistemas cristalinos ortorrômbico e romboédrico, não apresentaram coerência no refinamento, embora descritos no diagrama de fases do PLZT. Os resultados sugeriram ainda que o material apresenta simetria tetragonal (P4mm) abaixo de TB e acima desta, simetria cúbica (Pm-3m). A análise dos fatores de concordância auferidos nesta etapa do estudo, evidenciaram, contudo, que um refinamento de fase dupla seria necessário para descrição do sistema PLZT. Assim, considerando a presença de duas simetrias cristalinas nas amostras, foram realizados refinamentos cujos resultados foram confrontados aos refinamentos de fase única, ao perfil dielétrico do sistema e ao diagrama de fases do PLZT. Observou-se que a composição PLZT 9/65/35, assim como fundamentam estudos anteriores e a literatura, consiste em uma composição de simetrias cristalinas tetragonal-cúbica, evoluindo para um estado de única simetria cúbica por influência do aumento da temperatura.The present work describes the analysis of the structural properties of lanthanummodified lead zirconate titanate (PLZT) ceramics as a function of temperature, in order to identify the crystalline phases present. The refinement of such samples, was performed by the Rietveld method, using the refinement program General Structure Analysis System (GSAS), by means of diffraction profiles at high resolution, obtained at the facilities of the National Synchrotron Light Laboratory, specifically, through the XPD beamline, subject to: E = 9.00352 keV, λ = 1.3775 Ǻ, step scan (2θ between 15° and 120°, with 0.02° step, 1s per step), with Ge analyzer (111). At first, by means of the single phase refinement protocol, the cubic lattice crystal symmetry was admitted, for all profiles; subsequently, the structural refinement used distinct crystal symmetries, all predicted for PLZT: the tetragonal crystalline system, the orthorhombic crystalline system, and the rhombohedral crystalline system. However, through the results obtained from this refinement, it was observed that, the orthorbombic and rhombohedral crystalline systems, did not present coherence in the refinement, although described in the phase diagram of PLZT. The results also suggested that the material presents tetragonal symmetry (P4mm) below TB and above TB, cubic symmetry (Pm-3m). The analysis of the agreement factors obtained in this stage of the study, however, showed that a dual phase refinement would be necessary to describe the PLZT system. Thus, considering the presence of two crystalline symmetries in the samples, refinements were performed, and the results were compared to the single phase refinements, the dielectric profile of the system, and the phase diagram of PLZT. It was observed that the PLZT 9/65/35 composition, as substantiated by previous studies and the literature, consists of a composition of tetragonal-cubic crystalline symmetries, evolving to a single cubic symmetry state by the influence of increasing temperature.Submitted by Marcos Pimentel (marcospimentel@ufgd.edu.br) on 2023-06-01T14:13:24Z No. of bitstreams: 1 VanessadaSilvaAlbano.pdf: 1339438 bytes, checksum: 092e2332d73bd6b5808cb46916858519 (MD5)Made available in DSpace on 2023-06-01T14:13:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VanessadaSilvaAlbano.pdf: 1339438 bytes, checksum: 092e2332d73bd6b5808cb46916858519 (MD5) Previous issue date: 2023-01-30Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)porUniversidade Federal da Grande DouradosPrograma de pós-graduação em Ciências e Tecnologia AmbientalUFGDBrasilFaculdade de Ciências Exatas e TecnologiaCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::FISICA::FISICA DA MATERIA CONDENSADAFerroeletricidadeComportamento relaxorMétodo de RietveldFerroelectricityRelaxation behaviorRietveld methodDeterminação da evolução estrutural em função da temperatura de cerâmicas ferroelétricas relaxoras do sistema PLZTDetermination of the structural evolution as a function of temperature of relaxor ferroelectric ceramics of the PLZT systemDeterminación de la evolución estructural en función de la temperatura de cerámicas ferroeléctricas de relajación del sistema PLZTinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFGDinstname:Universidade Federal da Grande Dourados (UFGD)instacron:UFGDTEXTVanessadaSilvaAlbano.pdf.txtVanessadaSilvaAlbano.pdf.txtExtracted texttext/plain89359https://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/bitstream/prefix/5556/3/VanessadaSilvaAlbano.pdf.txt81a6dffd073392105a281bb57a281074MD53LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81866https://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/bitstream/prefix/5556/2/license.txt43cd690d6a359e86c1fe3d5b7cba0c9bMD52ORIGINALVanessadaSilvaAlbano.pdfVanessadaSilvaAlbano.pdfapplication/pdf1339438https://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/bitstream/prefix/5556/1/VanessadaSilvaAlbano.pdf092e2332d73bd6b5808cb46916858519MD51prefix/55562023-09-14 03:06:08.296oai:https://repositorio.ufgd.edu.br/jspui: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ório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufgd.edu.br/jspui:8080/oai/requestopendoar:21162023-09-14T07:06:08Repositório Institucional da UFGD - Universidade Federal da Grande Dourados (UFGD)false |
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