Desenvolvimento de procedimentos analíticos para determinação de analitos em amostras de interesse ambiental, alimentício e farmacêutico utilizando espectrofotometria derivativa e espectrofluorimetria
Ano de defesa: | 2015 |
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Tipo de documento: | Dissertação |
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Instituição de defesa: |
Universidade Federal da Grande Dourados
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Programa de pós-graduação em Química
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Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia
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Resumo: | Neste trabalhado é apresentado o desenvolvimento de três procedimentos analíticos: O primeiro procedimento emprega a espectroscopia derivativa de primeira ordem para a determinação simultânea de BHA-BHT sem a necessidade de separação prévia, utilizando a técnica zero crossing em amostras de maionese e molho de salada. Os procedimentos apresentaram faixa linear variando entre 5,55x10-5 a 3,33x10-4 mol L-1 para quantificação de BHA e 9,08x10-5 a 5,44x10-4 mol L-1 para quantificação de BHT. O limite de detecção e quantificação calculados para o procedimento proposto foram de 2,53x10-5 mol L-1 e 6,67x10-5 mol L-1, respectivamente para BHA, 4,77x10-5 mol L-1 e 1,44x10-4 mol L-1 respectivamente para BHT. O segundo procedimento emprega a espectrofluorimetria para determinação de Cetoconazol em duas matrizes (amostras de água de rio e comprimidos). A curva analítica apresentou uma linearidade entre 5,00x10-7 a 1,00x10-5 mol L-1 e um limite de detecção de 1,36x10-7 mol L-1. As recuperações que variaram de 75,2 a 98,5% para as amostras farmacêuticas e 75,6 a 108% para amostras de água de rio. O terceiro procedimento apresenta o emprego da espectrofluorimetria para determinação de bisfenol-A em amostras de água de rio. A curva analítica apresentou uma linearidade entre 7,50x10-7 a 1,00x10-5 mol L-1 e um limite de detecção de 7,37x10-7 mol L-1, com recuperações que variaram de 70,5 a 106% para as amostras de água de rio. |
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Os procedimentos apresentaram faixa linear variando entre 5,55x10-5 a 3,33x10-4 mol L-1 para quantificação de BHA e 9,08x10-5 a 5,44x10-4 mol L-1 para quantificação de BHT. O limite de detecção e quantificação calculados para o procedimento proposto foram de 2,53x10-5 mol L-1 e 6,67x10-5 mol L-1, respectivamente para BHA, 4,77x10-5 mol L-1 e 1,44x10-4 mol L-1 respectivamente para BHT. O segundo procedimento emprega a espectrofluorimetria para determinação de Cetoconazol em duas matrizes (amostras de água de rio e comprimidos). A curva analítica apresentou uma linearidade entre 5,00x10-7 a 1,00x10-5 mol L-1 e um limite de detecção de 1,36x10-7 mol L-1. As recuperações que variaram de 75,2 a 98,5% para as amostras farmacêuticas e 75,6 a 108% para amostras de água de rio. O terceiro procedimento apresenta o emprego da espectrofluorimetria para determinação de bisfenol-A em amostras de água de rio. A curva analítica apresentou uma linearidade entre 7,50x10-7 a 1,00x10-5 mol L-1 e um limite de detecção de 7,37x10-7 mol L-1, com recuperações que variaram de 70,5 a 106% para as amostras de água de rio.In this working is shown the development of three analytical procedures: The first procedure was based on the first-order derivative spectroscopy for the simultaneous determination of BHA, BHT without previous separation, using the zero-crossing technique in mayonnaise and salad dressing samples. The procedure showed a linear range varying between 5.55x10-5 to 3.33x10-4 mol L-1 for quantification of BHA. The linear range for BHT determination varying between 9.08x10-5 to 5.44x10-4 mol L-1. The detection limit and quantification limit obtained for the proposed procedure were 2.53x10-5 mol L-1 and 6.67x10-5 moles L-1, respectively for BHA, and 4.77x10-5 mol L-1 and 1.44x10-4 mol L-1, respectively for BHT. The second developed procedure employs spectrofluorimetry for determination of ketoconazole in different matrices (river water samples and tablets). The calibration curve showed linearity between 5.00x10-7 to 1.00x10-5 mol L-1, and a detection limit of 1.36x10-7 mol L-1. The recoveries ranging from 75.2 to 98.5% for drug samples and from 75.6 to 108% for river water samples were obatined. The third spectrofluorimetric procedure developed was based on the fluorescence of bisphenol-A. The procedure was developed to determine BFA in river water samples. The calibration curve obtained was linear between 7.50x10-7 to 1.00x10-5 mol L-1. the detection limit of 7.37x10-7 mol L-1 and recoveries ranging from 70.5 to 106% for river water samples were obtained.Submitted by Repositorio Institucional (repositorio@ufgd.edu.br) on 2018-08-06T13:46:04Z No. of bitstreams: 1 ArianeMacielNeiva.pdf: 1364385 bytes, checksum: 68d66c20ade1ef0b9bc8306d115f10b6 (MD5)Made available in DSpace on 2018-08-06T13:46:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ArianeMacielNeiva.pdf: 1364385 bytes, checksum: 68d66c20ade1ef0b9bc8306d115f10b6 (MD5) Previous issue date: 2015-02-27Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)porUniversidade Federal da Grande DouradosPrograma de pós-graduação em QuímicaUFGDBrasilFaculdade de Ciências Exatas e TecnologiaCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAEspectroscopiaEspectrofluorimetriaSpectroscopySpectrofluorimetryDesenvolvimento de procedimentos analíticos para determinação de analitos em amostras de interesse ambiental, alimentício e farmacêutico utilizando espectrofotometria derivativa e espectrofluorimetriainfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFGDinstname:Universidade Federal da Grande Dourados (UFGD)instacron:UFGDTEXTArianeMacielNeiva.pdf.txtArianeMacielNeiva.pdf.txtExtracted texttext/plain186838https://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/bitstream/prefix/71/3/ArianeMacielNeiva.pdf.txt233cf522b3cff8c2e1cc0d65d2e49dc6MD53ORIGINALArianeMacielNeiva.pdfArianeMacielNeiva.pdfapplication/pdf1364385https://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/bitstream/prefix/71/1/ArianeMacielNeiva.pdf68d66c20ade1ef0b9bc8306d115f10b6MD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81866https://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/bitstream/prefix/71/2/license.txt43cd690d6a359e86c1fe3d5b7cba0c9bMD52prefix/712023-09-14 01:00:27.546oai:https://repositorio.ufgd.edu.br/jspui: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ório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufgd.edu.br/jspui:8080/oai/requestopendoar:21162023-09-14T05:00:27Repositório Institucional da UFGD - Universidade Federal da Grande Dourados (UFGD)false |
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Neste trabalhado é apresentado o desenvolvimento de três procedimentos analíticos: O primeiro procedimento emprega a espectroscopia derivativa de primeira ordem para a determinação simultânea de BHA-BHT sem a necessidade de separação prévia, utilizando a técnica zero crossing em amostras de maionese e molho de salada. Os procedimentos apresentaram faixa linear variando entre 5,55x10-5 a 3,33x10-4 mol L-1 para quantificação de BHA e 9,08x10-5 a 5,44x10-4 mol L-1 para quantificação de BHT. O limite de detecção e quantificação calculados para o procedimento proposto foram de 2,53x10-5 mol L-1 e 6,67x10-5 mol L-1, respectivamente para BHA, 4,77x10-5 mol L-1 e 1,44x10-4 mol L-1 respectivamente para BHT. O segundo procedimento emprega a espectrofluorimetria para determinação de Cetoconazol em duas matrizes (amostras de água de rio e comprimidos). A curva analítica apresentou uma linearidade entre 5,00x10-7 a 1,00x10-5 mol L-1 e um limite de detecção de 1,36x10-7 mol L-1. As recuperações que variaram de 75,2 a 98,5% para as amostras farmacêuticas e 75,6 a 108% para amostras de água de rio. O terceiro procedimento apresenta o emprego da espectrofluorimetria para determinação de bisfenol-A em amostras de água de rio. A curva analítica apresentou uma linearidade entre 7,50x10-7 a 1,00x10-5 mol L-1 e um limite de detecção de 7,37x10-7 mol L-1, com recuperações que variaram de 70,5 a 106% para as amostras de água de rio. |
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