Preparo e caracterização de um eletrodo modificado com biochar para a detecção voltamétrica e simult nea de catecol e hidroquinona

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2017
Autor(a) principal: Ferreira, Priscila Alves lattes
Orientador(a): Silva, Rodrigo Amorim Bezerra da lattes
Banca de defesa: Carvalho, Adriana Evaristo de lattes, Ferreira, Valdir Souza lattes
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal da Grande Dourados
Programa de Pós-Graduação: Programa de pós-graduação em Química
Departamento: Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia
País: Brasil
Palavras-chave em Português:
Palavras-chave em Inglês:
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/1383
Resumo: O Biocarvão ou “Biochar” (BO) é um material oriundo da pirólise da biomassa na ausência ou presença de baixo teor de oxigênio, e recentemente tem sido empregado como um material carbonáceo de baixo custo para aplicações eletroanalíticas. Neste trabalho um Biocarvão preparado a partir da pirólise do pecíolo do Babaçu foi utilizado como modificador de um eletrodo de carbono vítreo (ECV/BO). Primeiramente foi realizada a caracterização de BO’s pirolisados em distintas temperaturas, empregando as técnicas de termogravimetria e análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e pelo método de Brunauer-Emmett-Teller (BET). Posteriormente foi realizada a modificação do ECV pelo método da adsorção, na qual 8,0 L de uma suspensão de BO (em água, dimetilformamida ou quitosana de alto e baixo peso molecular) foram transferidas sobre um ECV (d = 3 mm), deixando secar por 2 h em temperatura ambiente. Empregando a voltametria cíclica (VC) na presença de solução de ferrocianeto de potássio em distintos ECV/BO, foi possível observar maior estabilidade e corrente de pico quando foi utilizada uma dispersão de BO na concentração de 10 mg de BO (pirolisado a 800 0C) para cada 1,0 mL de água. Além disso, a VC em conjunto com a equação de Randles-Sevcik revelou um aumento na área eletroativa do eletrodo modificado em comparação com o não modificado (ECV/BO: 0,0720 vs ECV: 0,0265 cm2), comportamento também verificado pelo método de BET. Utilizando este ECV/BO otimizado, foi realizada a detecção simultânea dos contaminantes emergentes catecol (CT) e hidroquinona (HQ) com a detecção por voltametria de onda quadrada. As melhores respostas foram obtidas em meio de tampão Britton-Robinson pH 4 e utilizando os parâmetros voltamétricos otimizados (Frequência: 10 Hz; Amplitude: 30 mV; Incremento de potencial: 1 mV). Nestas condições, o ECV/BO apresentou boa separação entre os picos de CT e HQ (Ep = 132 mV), sendo que em outros eletrodos de trabalho avaliados (carbono vítreo, diamante dopado com boro, eletrodo impresso não modificado e eletrodo impresso modificado com nanofibra de carbono) não houve distinção entre os picos destes isômeros. Para mostrar a potencialidade do ECV/BO, HQ e CT foram quantificados simultaneamente em água de torneira pelo método da adição padrão, sendo alcançadas recuperações próximas a 100 % para ambos. Os resultados apresentados demostraram elevada seletividade e sensibilidade para estes contaminantes fenólicos, sendo o ECV/BO um material promissor para determinações eletroanalíticas simultâneas de compostos com alta semelhança química a baixos níveis de concentração.
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Neste trabalho um Biocarvão preparado a partir da pirólise do pecíolo do Babaçu foi utilizado como modificador de um eletrodo de carbono vítreo (ECV/BO). Primeiramente foi realizada a caracterização de BO’s pirolisados em distintas temperaturas, empregando as técnicas de termogravimetria e análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e pelo método de Brunauer-Emmett-Teller (BET). Posteriormente foi realizada a modificação do ECV pelo método da adsorção, na qual 8,0 L de uma suspensão de BO (em água, dimetilformamida ou quitosana de alto e baixo peso molecular) foram transferidas sobre um ECV (d = 3 mm), deixando secar por 2 h em temperatura ambiente. 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Nestas condições, o ECV/BO apresentou boa separação entre os picos de CT e HQ (Ep = 132 mV), sendo que em outros eletrodos de trabalho avaliados (carbono vítreo, diamante dopado com boro, eletrodo impresso não modificado e eletrodo impresso modificado com nanofibra de carbono) não houve distinção entre os picos destes isômeros. Para mostrar a potencialidade do ECV/BO, HQ e CT foram quantificados simultaneamente em água de torneira pelo método da adição padrão, sendo alcançadas recuperações próximas a 100 % para ambos. Os resultados apresentados demostraram elevada seletividade e sensibilidade para estes contaminantes fenólicos, sendo o ECV/BO um material promissor para determinações eletroanalíticas simultâneas de compostos com alta semelhança química a baixos níveis de concentração.Biochar (BO) is a material derived from the biomass pyrolysis in the absence or presence of low oxygen content and has recently been used as a low cost carbonaceous material for electroanalytical applications. In this work, biochar was prepared from pyrolysis of Babassu petiole and used as a modifier of glassy carbon electrode (GCE/BO). Firstly, the characterization of pyrolysed BO's using different temperatures was performed using the techniques thermogravimetry and simultaneous differential thermal analysis (TG-DTA) techniques, Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and Brunauer-Emmett-Teller (BET) method. Then, the ECV modification was performed by the adsorption method, in which 8.0 L of a BO suspension (in water, dimethylformamide or chitosan of high and low molecular weight) were dropped onto the GCE surface (d = 3 mm) and the solvent allowed to evaporate for 2h at room temperature. By using cyclic voltammetry (CV) in the presence of potassium ferrocyanide solution in different GCE/BO, it was possible to note better stability and peak current when using a suspension containing 10 mg of BO (pyrolyzed at 800 ° C) in 1.0 mL of ultrapure water. In addition, CV and Randles-Sevcik equation showed an enhancement in the electroactive area of the modified electrode compared to the non-modified one (ECV/BO: 0.0720 vs ECV: 0.0265 cm2), behavior which was also verified by the BET method. Using this optimized ECV/BO, simultaneous detection of the emerging contaminants catechol (CT) and hydroquinone (HQ) was performed using square wave voltammetric detection. The best responses were obtained using Britton-Robinson buffer (pH 4) and optimized voltammetric parameters (Frequency: 10 Hz; Amplitude: 30 mV; Potential increase: 1.0 mV). In these conditions, ECV/BO showed good separation between the CT and HQ peaks (E = 132 mV), resolution not achieved in other working electrodes evaluated (glassy carbon, boron-doped diamond, graphite and nanofibre screen-printed electrodes). In order to demonstrate the ECV/BO potentiality, HQ and CT were simultaneously quantified in tap water using the standard addition method, in which recoveries close to 100 % for both analytes were reached. The results presented demonstrated high selectivity and sensitivity for these phenolic contaminants, and the ECV/BO is a promising electrode modifier, presenting good features for use in simultaneous determinations of similar chemical compounds at low concentration levels.Submitted by Alison Souza (alisonsouza@ufgd.edu.br) on 2019-07-31T19:23:50Z No. of bitstreams: 1 PriscilaAlvesFerreira.pdf: 2719315 bytes, checksum: 4572d89c7dcf44d3db3a429e2a4c312d (MD5)Made available in DSpace on 2019-07-31T19:23:50Z (GMT). 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