Análise multivariada aplicada a espectroscopia Raman e absorção óptica em fraude de leite caprino e efeito SERS em leite bovino
Ano de defesa: | 2021 |
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Programa de Pós-graduação em Física
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País: |
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Resumo: | Devido ao importante valor nutricional e econômico que os leites bovinos e caprinos possuem, estes são constantemente alvos de fraudes. No presente trabalho foram desenvolvidos dois estudos. No primeiro estudo foi realizado a caracterização dos componentes presentes nos leites bovino e caprino através da espectroscopia vibracional Raman e de infravermelho (MIR e NIR). Em seguida, buscou-se avaliar o uso das técnicas de análise multivariadas, como a Análise de Componentes Principais (PCA) e de regressão por Mínimo Quadrados Parciais (PLS), associadas as técnicas de espectroscopia vibracional como métodos alternativos de detecção de fraude no leite caprino cru adulterado com a adição de leite bovino cru. Os modelos de PCA gerados com os dados de espectroscopia Raman e MIR apresentaram resultados satisfatórios na discriminação das amostras de 90-100% de leite caprino, as quais foram adulteradas com passos de 2% de leite bovino. Nas análises de PLS realizadas nas amostras com 60-100% de leite caprino e adulteradas com passos de 2% de leite bovino, as curvas de calibração foram obtidas com valor de 2 ≥ 0,995. No segundo estudo realizado, buscou-se obter à amplificação de sinal Raman do leite bovino pasteurizado utilizando substratos SERS (Surface-enhanced Raman spectroscopy) ativos. Nesse estudo os substratos SERS utilizados foram produzidos em matrizes vítreas de borofosfato contendo determinadas concentrações de nitrato de prata (AgNO3 ) como agente precursor. As nanoestruturas metálicas de prata foram crescidas na superfície dos substratos SERS através do método bottom-up, com atmosfera de hidrogênio controlada e tempos de 1, 3, 5, 8 e 11 minutos de tratamento de recozimento térmico na temperatura de 300 ºC. Utilizando um laser com linha em 488nm, todos os substratos SERS ativos mostraram atividade SERS e amplificaram o sinal Raman do leite bovino pasteurizado. Destacam-se os substratos SERS dopados com 1% e 6% de íons de prata com tempo de recozimento de 3 e 11 minutos, que apresentaram fatores de eficiência SERS de 9,1 e 16,2 respectivamente. |
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Em seguida, buscou-se avaliar o uso das técnicas de análise multivariadas, como a Análise de Componentes Principais (PCA) e de regressão por Mínimo Quadrados Parciais (PLS), associadas as técnicas de espectroscopia vibracional como métodos alternativos de detecção de fraude no leite caprino cru adulterado com a adição de leite bovino cru. Os modelos de PCA gerados com os dados de espectroscopia Raman e MIR apresentaram resultados satisfatórios na discriminação das amostras de 90-100% de leite caprino, as quais foram adulteradas com passos de 2% de leite bovino. Nas análises de PLS realizadas nas amostras com 60-100% de leite caprino e adulteradas com passos de 2% de leite bovino, as curvas de calibração foram obtidas com valor de 2 ≥ 0,995. No segundo estudo realizado, buscou-se obter à amplificação de sinal Raman do leite bovino pasteurizado utilizando substratos SERS (Surface-enhanced Raman spectroscopy) ativos. Nesse estudo os substratos SERS utilizados foram produzidos em matrizes vítreas de borofosfato contendo determinadas concentrações de nitrato de prata (AgNO3 ) como agente precursor. As nanoestruturas metálicas de prata foram crescidas na superfície dos substratos SERS através do método bottom-up, com atmosfera de hidrogênio controlada e tempos de 1, 3, 5, 8 e 11 minutos de tratamento de recozimento térmico na temperatura de 300 ºC. Utilizando um laser com linha em 488nm, todos os substratos SERS ativos mostraram atividade SERS e amplificaram o sinal Raman do leite bovino pasteurizado. Destacam-se os substratos SERS dopados com 1% e 6% de íons de prata com tempo de recozimento de 3 e 11 minutos, que apresentaram fatores de eficiência SERS de 9,1 e 16,2 respectivamente.Due to the important nutritional and economic value of bovine and caprine milks, they are constant targets of fraud. In the present work, two studies were developed. The first study characterizes the components present in bovine and caprine milks through Raman and infrared vibrational spectroscopy (MIR and NIR). Then, it was sought the evaluation of chemometric techniques Principal Component Analysis (PCA) and regression by partial least squares (PLS), associated with vibrational spectroscopy techniques as alternative methods of tampering detecting in adulterated raw caprine milk with the addition of raw bovine milk. The PCA models generated with Raman and MIR spectra showed satisfactory results in discrimination samples of 90-100% goat milk, adulterated with steps of 2% bovine milk. In the PLS analysis of the samples with 60-100% goat milk, adulterated with steps of 2% bovine milk, the calibration curves were obtained with a value of 2 ≥ 0.995. In the second study, was sought to obtain the amplification of the Raman signal of pasteurized bovine milk using SERS active substrates. In this study, the SERS substrates were produced in borophosphate glass matrices containing determined concentrations of silver nitrate (AgNO3 ) as a precursor agent. The metallic silver nanostructures were grown on the surface of the SERS substrates using the bottom-up method, with a controlled hydrogen atmosphere and times of 1, 3, 5, 8 and 11 minutes of annealing heat treatment at 300 ºC. Using a 488 nm laser line, all active SERS substrates showed SERS activity and amplified the Raman signal from pasteurized bovine milk. It is noteworthy the SERS substrates doped with 1% and 6% silver ions and annealing time of 3 and 11 minutes, which presented SERS efficiency factors of 9.1 and 16.2 respectively.PROQUALI (UFJF)porUniversidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)Programa de Pós-graduação em FísicaUFJFBrasilICE – Instituto de Ciências ExatasAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::FISICALeite bovino cruLeite caprino cruLeite bovino pasteurizadoEspectroscopia RamanEspectroscopia de InfravermelhoSERSPCAPLSRaw bovine milkRaw goat milkPasteurized bovine milkRaman spectroscopyInfrared SpectroscopyAnálise multivariada aplicada a espectroscopia Raman e absorção óptica em fraude de leite caprino e efeito SERS em leite bovinoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisreponame:Repositório Institucional da UFJFinstname:Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)instacron:UFJFORIGINALcassianobatesttincosta.pdfcassianobatesttincosta.pdfPDF/Aapplication/pdf5919997https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/13515/1/cassianobatesttincosta.pdf6396f94f3c23a768bc04dcb4565a2fd3MD51CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8811https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/13515/2/license_rdfe39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34MD52LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81748https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/13515/3/license.txt8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33MD53TEXTcassianobatesttincosta.pdf.txtcassianobatesttincosta.pdf.txtExtracted texttext/plain201930https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/13515/4/cassianobatesttincosta.pdf.txt77c56701ef9340ba45d32a438f4a66f6MD54THUMBNAILcassianobatesttincosta.pdf.jpgcassianobatesttincosta.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1174https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/13515/5/cassianobatesttincosta.pdf.jpga9d42f5072fd0ada6965104cef85eae8MD55ufjf/135152022-10-26 11:23:13.186oai:hermes.cpd.ufjf.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufjf.br/oai/requestopendoar:2022-10-26T13:23:13Repositório Institucional da UFJF - Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)false |
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