Otimização de metodologia de análise de ácido graxo trans (C18:1 9t) por eletroferese capilar em amostras alimentícias

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2010
Autor(a) principal: Castro, Patrícia Mendonça de lattes
Orientador(a): Oliveira, Marcone Augusto Leal de lattes
Banca de defesa: Micke, Gustavo Amadeu lattes, Silva, Julio Cesar Jose da lattes
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-graduação em Química
Departamento: ICE – Instituto de Ciências Exatas
País: Brasil
Palavras-chave em Português:
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/4233
Resumo: Foi desenvolvido um método alternativo para determinação do teor de trans total expresso em ácido elaídico utilizando eletroforese capilar de zona (CZE), com detecção indireta no UV em 224 nm e tempo de análise em torno de 8 minutos. O eletrólito de corrida otimizado é composto por 15,0 mmol L-1 KH2PO4 / Na2HPO4 (pH em torno de 6,8); Brij 35 8,0 mmol L-1, SDBS 4,0 mmol L-1, n-octanol 1,5% v/v, acetonitrila 45% v/v e metanol 8% v/v. A separação do par crítico C18:1 9t/C18:1 9c alcançou a linha base do eletroferograma com resolução acima do mínimo desejado de 1,50. Utilizou-se espectroscopia Raman para estudo sobre a composição do tampão fosfato utilizado no eletrólito e planejamento de experimentos 32 para determinação dos níveis ótimos de Brij 35 e n-octanol. Logo, após a otimização do sistema de eletrólito, realizou-se uma curva de calibração utilizando C15:0 como padrão interno e, após a verificar que não houve falta de ajuste no modelo proposto, o fator de resposta (Rf) foi calculado e aplicado na quantificação das amostras de gordura vegetal hidrogenada, margarina, requeijão e biscoito recheado por CE. O método otimizado por CE foi comparado com a metodologia oficial por cromatografia gasosa da American Oil Chemists’ Society (AOCS) para amostra de gordura vegetal hidrogenada. Os métodos foram comparados usando o teste t-student para amostras independentes com réplicas autênticas de seis e os resultados obtidos não apresentaram diferença significativa para o intervalo de confiança de 95% estimado. Os resultados alcançados foram satisfatórios, indicando que o método otimizado por eletroforese capilar pode ser usado para determinação do teor total de trans em diversas amostras alimentícias apresentando como vantagens: menor tempo de análise, ausência de passos de derivatização no preparo da amostra, uso de colunas não-específicas e baixo custo.
id UFJF_65f77fd49b599d057c9ba6a3f961bd3f
oai_identifier_str oai:hermes.cpd.ufjf.br:ufjf/4233
network_acronym_str UFJF
network_name_str Repositório Institucional da UFJF
repository_id_str
spelling Oliveira, Marcone Augusto Leal dehttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4761776U6Micke, Gustavo Amadeuhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4707906D9Silva, Julio Cesar Jose dahttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4760756J8http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4137724Z3Castro, Patrícia Mendonça de2017-05-11T13:28:35Z2017-05-102017-05-11T13:28:35Z2010-02-22https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/4233Foi desenvolvido um método alternativo para determinação do teor de trans total expresso em ácido elaídico utilizando eletroforese capilar de zona (CZE), com detecção indireta no UV em 224 nm e tempo de análise em torno de 8 minutos. O eletrólito de corrida otimizado é composto por 15,0 mmol L-1 KH2PO4 / Na2HPO4 (pH em torno de 6,8); Brij 35 8,0 mmol L-1, SDBS 4,0 mmol L-1, n-octanol 1,5% v/v, acetonitrila 45% v/v e metanol 8% v/v. A separação do par crítico C18:1 9t/C18:1 9c alcançou a linha base do eletroferograma com resolução acima do mínimo desejado de 1,50. Utilizou-se espectroscopia Raman para estudo sobre a composição do tampão fosfato utilizado no eletrólito e planejamento de experimentos 32 para determinação dos níveis ótimos de Brij 35 e n-octanol. Logo, após a otimização do sistema de eletrólito, realizou-se uma curva de calibração utilizando C15:0 como padrão interno e, após a verificar que não houve falta de ajuste no modelo proposto, o fator de resposta (Rf) foi calculado e aplicado na quantificação das amostras de gordura vegetal hidrogenada, margarina, requeijão e biscoito recheado por CE. O método otimizado por CE foi comparado com a metodologia oficial por cromatografia gasosa da American Oil Chemists’ Society (AOCS) para amostra de gordura vegetal hidrogenada. Os métodos foram comparados usando o teste t-student para amostras independentes com réplicas autênticas de seis e os resultados obtidos não apresentaram diferença significativa para o intervalo de confiança de 95% estimado. Os resultados alcançados foram satisfatórios, indicando que o método otimizado por eletroforese capilar pode ser usado para determinação do teor total de trans em diversas amostras alimentícias apresentando como vantagens: menor tempo de análise, ausência de passos de derivatização no preparo da amostra, uso de colunas não-específicas e baixo custo.A different method for determination of total trans fatty acids expressed as elaidic acid by capillary zone electrophoresis (CZE) under indirect UV detection at 224 nm within an analysis time of 8 min was developed. The optimized running electrolyte includes 15.0 mmol L-1 KH2PO4/Na2HPO4 buffer (pH ∼ 6,8), 4.0 mmol L-1 SDBS, 8.0 mmol L-1 Brij 35, 45% v/v ACN, 8% v/v methanol and 1.5% v/v n-octanol. Baseline separation of the critical pair C18:1-9t / C18-9cis with a resolution higher than 1.5 was achieved. The optimum capillary electrophoresis (CE) conditions for the background electrolyte were established with the support of Raman spectroscopy and experiments of a 32 factorial design were used to better level of Brij 35 and noctanol determination. Following optimization electrolyte system was made calibration curve using C15:0 as the internal standard and, after certification where no lack of fit within proposed model the response factor (RF) was calculated and applied to total trans fatty acid (TTFA) analysis in a hydrogenated vegetable fat (HVF), margarine, spreadable cheese and strawberry cookies samples by CE. The CZE method was compared with the American Oil Chemists’ Society (AOCS) official method by gas chromatography (GC) to hydrogenated vegetable fat samples using independent sample t-student test for six genuine replicates and no significant difference was found within 95% confidence interval. The results obtained were satisfactory, indicating that the optimized methodology by CE can be useful for TTFA analysis in different matrix foods presenting as advantages short analysis time, no derivatization step in sample preparation, no specific separation columns and low cost.CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorporUniversidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)Programa de Pós-graduação em QuímicaUFJFBrasilICE – Instituto de Ciências ExatasCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAEletroforese capilarAcido graxo transAcido elaídicoRequeijãoGordura vegetal hidrogenadaOtimização de metodologia de análise de ácido graxo trans (C18:1 9t) por eletroferese capilar em amostras alimentíciasinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFJFinstname:Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)instacron:UFJFTHUMBNAILpatriciamendoncadecastro.pdf.jpgpatriciamendoncadecastro.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1171https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/4233/4/patriciamendoncadecastro.pdf.jpg717f60e844b06fc4a4173367fe49ca07MD54ORIGINALpatriciamendoncadecastro.pdfpatriciamendoncadecastro.pdfapplication/pdf1709438https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/4233/1/patriciamendoncadecastro.pdf8a160d714175f2a01b3cebc4f7a10f7bMD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-82197https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/4233/2/license.txt000e18a5aee6ca21bb5811ddf55fc37bMD52TEXTpatriciamendoncadecastro.pdf.txtpatriciamendoncadecastro.pdf.txtExtracted texttext/plain146437https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/4233/3/patriciamendoncadecastro.pdf.txtdfb8c3d0f9fe3a11b22198db3cc871cdMD53ufjf/42332019-06-16 06:27:15.433oai:hermes.cpd.ufjf.br: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Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufjf.br/oai/requestopendoar:2019-06-16T09:27:15Repositório Institucional da UFJF - Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)false
dc.title.pt_BR.fl_str_mv Otimização de metodologia de análise de ácido graxo trans (C18:1 9t) por eletroferese capilar em amostras alimentícias
title Otimização de metodologia de análise de ácido graxo trans (C18:1 9t) por eletroferese capilar em amostras alimentícias
spellingShingle Otimização de metodologia de análise de ácido graxo trans (C18:1 9t) por eletroferese capilar em amostras alimentícias
Castro, Patrícia Mendonça de
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Eletroforese capilar
Acido graxo trans
Acido elaídico
Requeijão
Gordura vegetal hidrogenada
title_short Otimização de metodologia de análise de ácido graxo trans (C18:1 9t) por eletroferese capilar em amostras alimentícias
title_full Otimização de metodologia de análise de ácido graxo trans (C18:1 9t) por eletroferese capilar em amostras alimentícias
title_fullStr Otimização de metodologia de análise de ácido graxo trans (C18:1 9t) por eletroferese capilar em amostras alimentícias
title_full_unstemmed Otimização de metodologia de análise de ácido graxo trans (C18:1 9t) por eletroferese capilar em amostras alimentícias
title_sort Otimização de metodologia de análise de ácido graxo trans (C18:1 9t) por eletroferese capilar em amostras alimentícias
author Castro, Patrícia Mendonça de
author_facet Castro, Patrícia Mendonça de
author_role author
dc.contributor.advisor1.fl_str_mv Oliveira, Marcone Augusto Leal de
dc.contributor.advisor1Lattes.fl_str_mv http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4761776U6
dc.contributor.referee1.fl_str_mv Micke, Gustavo Amadeu
dc.contributor.referee1Lattes.fl_str_mv http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4707906D9
dc.contributor.referee2.fl_str_mv Silva, Julio Cesar Jose da
dc.contributor.referee2Lattes.fl_str_mv http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4760756J8
dc.contributor.authorLattes.fl_str_mv http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4137724Z3
dc.contributor.author.fl_str_mv Castro, Patrícia Mendonça de
contributor_str_mv Oliveira, Marcone Augusto Leal de
Micke, Gustavo Amadeu
Silva, Julio Cesar Jose da
dc.subject.cnpq.fl_str_mv CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
topic CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Eletroforese capilar
Acido graxo trans
Acido elaídico
Requeijão
Gordura vegetal hidrogenada
dc.subject.por.fl_str_mv Eletroforese capilar
Acido graxo trans
Acido elaídico
Requeijão
Gordura vegetal hidrogenada
description Foi desenvolvido um método alternativo para determinação do teor de trans total expresso em ácido elaídico utilizando eletroforese capilar de zona (CZE), com detecção indireta no UV em 224 nm e tempo de análise em torno de 8 minutos. O eletrólito de corrida otimizado é composto por 15,0 mmol L-1 KH2PO4 / Na2HPO4 (pH em torno de 6,8); Brij 35 8,0 mmol L-1, SDBS 4,0 mmol L-1, n-octanol 1,5% v/v, acetonitrila 45% v/v e metanol 8% v/v. A separação do par crítico C18:1 9t/C18:1 9c alcançou a linha base do eletroferograma com resolução acima do mínimo desejado de 1,50. Utilizou-se espectroscopia Raman para estudo sobre a composição do tampão fosfato utilizado no eletrólito e planejamento de experimentos 32 para determinação dos níveis ótimos de Brij 35 e n-octanol. Logo, após a otimização do sistema de eletrólito, realizou-se uma curva de calibração utilizando C15:0 como padrão interno e, após a verificar que não houve falta de ajuste no modelo proposto, o fator de resposta (Rf) foi calculado e aplicado na quantificação das amostras de gordura vegetal hidrogenada, margarina, requeijão e biscoito recheado por CE. O método otimizado por CE foi comparado com a metodologia oficial por cromatografia gasosa da American Oil Chemists’ Society (AOCS) para amostra de gordura vegetal hidrogenada. Os métodos foram comparados usando o teste t-student para amostras independentes com réplicas autênticas de seis e os resultados obtidos não apresentaram diferença significativa para o intervalo de confiança de 95% estimado. Os resultados alcançados foram satisfatórios, indicando que o método otimizado por eletroforese capilar pode ser usado para determinação do teor total de trans em diversas amostras alimentícias apresentando como vantagens: menor tempo de análise, ausência de passos de derivatização no preparo da amostra, uso de colunas não-específicas e baixo custo.
publishDate 2010
dc.date.issued.fl_str_mv 2010-02-22
dc.date.accessioned.fl_str_mv 2017-05-11T13:28:35Z
dc.date.available.fl_str_mv 2017-05-10
2017-05-11T13:28:35Z
dc.type.status.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/publishedVersion
dc.type.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/masterThesis
format masterThesis
status_str publishedVersion
dc.identifier.uri.fl_str_mv https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/4233
url https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/4233
dc.language.iso.fl_str_mv por
language por
dc.rights.driver.fl_str_mv info:eu-repo/semantics/openAccess
eu_rights_str_mv openAccess
dc.publisher.none.fl_str_mv Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
dc.publisher.program.fl_str_mv Programa de Pós-graduação em Química
dc.publisher.initials.fl_str_mv UFJF
dc.publisher.country.fl_str_mv Brasil
dc.publisher.department.fl_str_mv ICE – Instituto de Ciências Exatas
publisher.none.fl_str_mv Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
dc.source.none.fl_str_mv reponame:Repositório Institucional da UFJF
instname:Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
instacron:UFJF
instname_str Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
instacron_str UFJF
institution UFJF
reponame_str Repositório Institucional da UFJF
collection Repositório Institucional da UFJF
bitstream.url.fl_str_mv https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/4233/4/patriciamendoncadecastro.pdf.jpg
https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/4233/1/patriciamendoncadecastro.pdf
https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/4233/2/license.txt
https://repositorio.ufjf.br/jspui/bitstream/ufjf/4233/3/patriciamendoncadecastro.pdf.txt
bitstream.checksum.fl_str_mv 717f60e844b06fc4a4173367fe49ca07
8a160d714175f2a01b3cebc4f7a10f7b
000e18a5aee6ca21bb5811ddf55fc37b
dfb8c3d0f9fe3a11b22198db3cc871cd
bitstream.checksumAlgorithm.fl_str_mv MD5
MD5
MD5
MD5
repository.name.fl_str_mv Repositório Institucional da UFJF - Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
repository.mail.fl_str_mv
_version_ 1793962467590668288