Metodologias para determinação de ácidos graxos em alimentos por técnicas cromatográficas, eletroforéticas e espectroscópicas

• Ano de defesa: 2020
• Autor(a) principal: Amorim, Tatiane Lima
• Orientador(a): Oliveira, Marcone Augusto Leal de
• Banca de defesa: Carrilho, Emanuel , Costa, Ana Carolina de Oliveira , Sousa, Rafael Arromba de , Matos, Maria Auxiliadora Costa
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-graduação em Química
• Departamento: ICE – Instituto de Ciências Exatas
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Ácidos Graxos; Alimentos; Cromatografia; Eletroforese capilar; Espectroscopia; Fatty Acids; Foods; Chromatography; Capillary electrophoresis; Spectroscopy
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA
• Link de acesso: https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/12045

A adição de gordura vegetal hidrogenada aos alimentos tem sido restrita mundialmente, devido aos malefícios que os ácidos graxos trans (AGT) de origem industrial podem causar a saúde humana. O desenvolvimento de novos métodos analíticos é necessário para atender aos requisitos legais e metodologias rápidas para determinação de AGT em alimentos foram o foco desta tese. Um método para quantificar AGT totais do ácido octadecenóico em alimentos foi otimizado inicialmente, empregando-se Eletroforese Capilar de zona com Detecção Direta por Absorção na Região do Ultravioleta. Estudou-se os parâmetros instrumentais ótimos para a análise utilizando um eletrólito já descrito na literatura para detecção direta, através de uma avaliação univariada do comprimento do capilar, e de um planejamento fatorial 32, tendo como fatores tensão e temperatura. O preparo das amostras foi então investigado, e compreendeu apenas hidrólise alcalina dos triacilgliceróis. A validação do método desenvolvido consistiu na avaliação da linearidade, especificidade, precisão, exatidão, robustez, e dos limites de detecção e quantificação. Desvios-padrão relativos ≤ 5,72 % foram obtidos para precisão instrumental considerando-se área do pico, altura do pico e tempo de migração, na injeção de padrões em quadruplicata. Os limites de detecção e quantificação calculados foram de 0,17 e 0,54 mmol L-1, respectivamente. Ademais, não foram evidenciadas diferenças significativas num intervalo de 95% de confiança quando os métodos por Eletroforese Capilar e Cromatografia Gasosa foram comparados para a determinação de AGT totais do ácido octadecenóico em diferentes amostras. Dentre os métodos disponíveis na literatura para quantificação de AGT totais do ácido octadecenóico empregando-se Eletroforese Capilar, este é o que fornece um resultado mais rápido até o momento, com tempo de análise menor que 4 minutos. Um novo método para a separação de AGT isoméricos posicionais do ácido octadecenóico majoritários em alimentos de ocorrência natural e industrial (ácido vacênico e ácido elaídico) também foi desenvolvido, usando Eletroforese Capilar de Zona Modificada por Ciclodextrinas e Detecção Direta por Absorção na Região do Ultravioleta. O eletrólito foi otimizado univariadamente para esta separação inédita e os parâmetros tensão e temperatura foram estudados através de um planejamento fatorial 22. O preparo de amostras foi avaliado para requeijões, e apenas hidrólise alcalina dos triacilgliceróis foi empregada no preparo desta matriz. O tempo de corrida foi menor que 25 min e o limite de detecção estimado para os ácidos elaídico e vacênico foi de 0,02 mmol L-1. Ademais, o mecanismo desta separação foi investigado através de modelagem molecular. Esta abordagem possui potencial aplicação na discriminação de isômeros de AGT majoritários de origem natural e industrial em alimentos, o que é exigido em legislações de vários países. Por fim, outros métodos para determinação de ácidos graxos em matrizes alimentícias foram avaliados, empregando-se técnicas cromatográficas (Cromatografia Gasosa com Detecção por Ionização em Chama e Espectrometria de Massas, bem como Cromatografia em Camada Delgada) e espectroscópicas (Infravermelho, Raman e Ressonância Magnética Nuclear) associadas a ferramentas quimiométricas, complementarmente a Eletroforese Capilar, e foram brevemente discutidas ao final desta tese.