Análise direta de grãos de café torrados e moídos por fluorescência de raios X portátil

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2022
Autor(a) principal: Santos, Nayza Ferreira lattes
Orientador(a): Guerra, Marcelo Braga Bueno
Banca de defesa: Almeida, Eduardo de, Guerra, Marcelo Braga Bueno, Silva, Sérgio Henrique Godinho
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal de Lavras
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-graduação em Agroquímica
Departamento: Departamento de Química
País: brasil
Palavras-chave em Português:
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: https://repositorio.ufla.br/handle/1/55820
Resumo: O agronegócio é um setor econômico que tem se fortalecido no país com reflexos diretos no aumento de produtividade e na exportação de alimentos. O café é um dos alimentos mais consumidos diariamente, podendo ser cultivado em diversas regiões agrícolas e possuir características peculiares derivadas dos locais onde são produzidos os grãos. Portanto, a determinação de nutrientes inorgânicos em grãos de café torrados e moídos e prontos para o consumo humano apresenta importância nutricional, assim como para o estabelecimento de protocolos analíticos que permitam a determinação da origem dos grãos a partir da composição química dos mesmos. Os métodos analíticos comumente utilizados em laboratórios de rotina para a determinação do teor de nutrientes inorgânicos em amostras de alimentos baseiam-se em etapas de preparo de amostras morosas que envolvem a digestão ácida seguida pela quantificação elementar. Neste estudo, foram avaliadas estratégias analíticas para a determinação de macronutrientes inorgânicos (P, K, Ca e Mg) em amostras comerciais de café torrado e moído por Espectrometria de Fluorescência de raios X (XRF) portátil usando dois equipamentos comerciais. Foram testadas duas estratégias de calibração: i) construção de modelos de calibração com o uso de materiais de referência certificados (CRMs) de material vegetal; ii) obtenção de curvas de calibração com compatibilização de matriz, em que as amostras de grãos de café torrados e moídos foram submetidas à infusão e os teores dos analitos nas amostras integrais e no resíduo da infusão (“borra”) foram determinados pelo método de referência (decomposição ácida em bloco digestor com o uso de HNO 3 e H 2 O 2 seguida pela quantificação por ICP OES). Nesse método, foram construídos os modelos de calibração usando os valores de referência e os sinais analíticos obtidos com o uso dos instrumentos portáteis. Pastilhas prensadas das amostras (CRMs, grãos de café torrados e moídos e “borra” de café) foram preparadas. As amostras foram irradiadas por 50 s com o uso dos equipamentos em duas condições experimentais: tensão do tubo de raios X de 15 kV e de 50 kV. Modelos de calibração com excelente linearidade foram obtidos (r ≥ 0,90) para todos os analitos investigados. O método proposto apresentou exatidão apropriada e atendeu aos princípios da Química Analítica Verde, pois não prevê a geração de resíduos tóxicos e pode ser utilizado em laboratórios de rotina para a determinação de macronutrientes inorgânicos (especialmente P e K) em amostras de grãos de café torrados e moídos e nos resíduos gerados pela infusão do café (“borra”), um insumo que pode ser aproveitado como fertilizante agrícola.
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Os métodos analíticos comumente utilizados em laboratórios de rotina para a determinação do teor de nutrientes inorgânicos em amostras de alimentos baseiam-se em etapas de preparo de amostras morosas que envolvem a digestão ácida seguida pela quantificação elementar. Neste estudo, foram avaliadas estratégias analíticas para a determinação de macronutrientes inorgânicos (P, K, Ca e Mg) em amostras comerciais de café torrado e moído por Espectrometria de Fluorescência de raios X (XRF) portátil usando dois equipamentos comerciais. Foram testadas duas estratégias de calibração: i) construção de modelos de calibração com o uso de materiais de referência certificados (CRMs) de material vegetal; ii) obtenção de curvas de calibração com compatibilização de matriz, em que as amostras de grãos de café torrados e moídos foram submetidas à infusão e os teores dos analitos nas amostras integrais e no resíduo da infusão (“borra”) foram determinados pelo método de referência (decomposição ácida em bloco digestor com o uso de HNO 3 e H 2 O 2 seguida pela quantificação por ICP OES). Nesse método, foram construídos os modelos de calibração usando os valores de referência e os sinais analíticos obtidos com o uso dos instrumentos portáteis. Pastilhas prensadas das amostras (CRMs, grãos de café torrados e moídos e “borra” de café) foram preparadas. As amostras foram irradiadas por 50 s com o uso dos equipamentos em duas condições experimentais: tensão do tubo de raios X de 15 kV e de 50 kV. Modelos de calibração com excelente linearidade foram obtidos (r ≥ 0,90) para todos os analitos investigados. O método proposto apresentou exatidão apropriada e atendeu aos princípios da Química Analítica Verde, pois não prevê a geração de resíduos tóxicos e pode ser utilizado em laboratórios de rotina para a determinação de macronutrientes inorgânicos (especialmente P e K) em amostras de grãos de café torrados e moídos e nos resíduos gerados pela infusão do café (“borra”), um insumo que pode ser aproveitado como fertilizante agrícola.Agribusiness is an economic sector that has been strengthened in the country with a direct impact on increased productivity and food exportation. Coffee is one of the most consumed foods on a daily basis, which can be grown in different agricultural regions presenting peculiar characteristics derived from the places where the beans are harvested. Therefore, the determination of inorganic nutrients in roasted and ground coffee beans ready for human consumption has nutritional relevance, as well as for the establishment of analytical protocols that allow tracking the origin of the product from their chemical composition. Analytical methods commonly used in routine laboratories to determine the content of inorganic nutrients in food samples are based on time- consuming sample preparation steps that involve acid digestion followed by elemental quantification. In this study, analytical strategies for the determination of inorganic macronutrients (P, K, Ca, and Mg) in commercial samples of roasted and ground coffee were evaluated by portable X-ray Fluorescence Spectrometry (XRF) using two commercial equipment. Two calibration strategies were tested: i) construction of calibration models using plant-based certified reference materials (CRMs); ii) matrix- matched calibration, using samples of whole roasted and ground coffee beans with the corresponding solid residues resulted from infusion. The analyte mass fractions in these samples were determined by the reference method (acid decomposition in digester block using HNO 3 and H 2 O 2 followed by ICP OES determination). In this method, calibration models were built using reference values ​​and analytical signals obtained by portable instruments. Pressed pellets from the samples (CRMs, roasted and ground coffee beans and infusion residues) were prepared. The samples were irradiated for 50 s using both equipment under two experimental conditions: X-ray tube voltage of 15 kV and 50 kV. Calibration models exhibiting excellent linearity were obtained (r ≥ 0.90) for all analytes investigated. The proposed method follows the principles of Green Analytical Chemistry, since there is no generation of toxic residues and can be used in routine laboratories for the determination of macronutrients (mainly P and K) in samples of roasted and ground coffee beans and in the residues generated by the infusion, an amendment that can be used as agricultural fertilizer.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)Universidade Federal de LavrasPrograma de Pós-graduação em AgroquímicaUFLAbrasilDepartamento de QuímicaFísico-QuímicaXRF portátilCaféCalibraçãoMacronutrientesPortable XRFCoffeeCalibrationMacronutrientsAnálise direta de grãos de café torrados e moídos por fluorescência de raios X portátilDirect analysis of roasted and ground coffee beans by portable X-ray fluorescence spectrometryinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisGuerra, Marcelo Braga BuenoAlmeida, Eduardo deGuerra, Marcelo Braga BuenoSilva, Sérgio Henrique Godinhohttps://lattes.cnpq.br/1219449632542152Santos, Nayza Ferreirainfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFLAinstname:Universidade Federal de Lavras (UFLA)instacron:UFLALICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-8953https://repositorio.ufla.br/bitstreams/ce26330c-7cce-489c-9bb3-74dd98215922/download760884c1e72224de569e74f79eb87ce3MD51falseAnonymousREADORIGINALDISSERTAÇÃO_Análise direta de grãos de café torrados e moídos por fluorescência de raios X portátil.pdfDISSERTAÇÃO_Análise direta de grãos de café torrados e moídos por fluorescência de raios X portátil.pdfapplication/pdf2042401https://repositorio.ufla.br/bitstreams/8cf5a234-d6fc-4b13-9ab6-b75c094cd249/download4d3b0f468be38b83cf88e519d743e418MD52trueAnonymousREADTEXTDISSERTAÇÃO_Análise direta de grãos de café torrados e moídos por fluorescência de raios X portátil.pdf.txtDISSERTAÇÃO_Análise direta de grãos de café torrados e moídos por fluorescência de raios X portátil.pdf.txtExtracted texttext/plain103378https://repositorio.ufla.br/bitstreams/dc96cfa6-478c-450c-b302-13d674ebffac/download9f2a16f1bf7ea10cabd7f32fb5cc90b1MD53falseAnonymousREADTHUMBNAILDISSERTAÇÃO_Análise direta de grãos de café torrados e moídos por fluorescência de raios X portátil.pdf.jpgDISSERTAÇÃO_Análise direta de grãos de café torrados e moídos por fluorescência de raios X portátil.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg2764https://repositorio.ufla.br/bitstreams/80efecb1-e00d-422c-b530-eac45c18d8a3/download86c7b0372198f5b7d28fc00db7482b18MD54falseAnonymousREAD1/558202025-08-06 11:16:28.096open.accessoai:repositorio.ufla.br:1/55820https://repositorio.ufla.brRepositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufla.br/server/oai/requestnivaldo@ufla.br || repositorio.biblioteca@ufla.bropendoar:2025-08-06T14:16:28Repositório Institucional da UFLA - Universidade Federal de Lavras (UFLA)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