Sensor eletroquímico à base de carbon black super-P e ftalocianina de cobalto para detecção de L-cisteína
Ano de defesa: | 2023 |
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PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA/CCET
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Departamento: |
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA/CCET
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Resumo: | In this work, was produced a novel composite material using carbon black and cobalt phthalocyanine (CoPc/CBSP). Characterizations by spectroscopic techniques (Raman and infrared), scanning electron microscopy, and X-ray diffraction confirmed the formation of the composite material. This material was anchored on the glassy carbon electrode surface, and its electrochemical sensing properties was checked using cysteine (CYS), an important amino widely used in medicine, food additives, and cosmetics, as a model molecule. Preliminary studies by cyclic voltammetry revealed that the modified electrode caused considerable electrocatalytic effects (detection at potential close to 0 V) and an increase in peak current (12-fold) compared to the unmodified electrode. When coupled to the BIA analysis system with amperometric detection, a wide linear range (1 ‒ 150 μmol L−1 ) and adequate detectability (LOD = 0.133 μmol L−1 ) were achieved. Repeatability tests (n = 20) at two concentration levels (20 and 40 μmol L−1 ) confirmed the precision of the method (RSD < 11%). To evaluate the reproducibility of sensor preparation, four different electrodes were tested against a 40 μmol L−1 concentration solution and produced an error of 13.5%. The proposed method was applied for the determination of CYS in pharmaceutical samples, where addition/recovery studies (values between 89 and 110%), as well as results statistically similar to those achieved by capillary electrophoresis, indicated the accuracy and reliability of the electrochemical analyses. |
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This material was anchored on the glassy carbon electrode surface, and its electrochemical sensing properties was checked using cysteine (CYS), an important amino widely used in medicine, food additives, and cosmetics, as a model molecule. Preliminary studies by cyclic voltammetry revealed that the modified electrode caused considerable electrocatalytic effects (detection at potential close to 0 V) and an increase in peak current (12-fold) compared to the unmodified electrode. When coupled to the BIA analysis system with amperometric detection, a wide linear range (1 ‒ 150 μmol L−1 ) and adequate detectability (LOD = 0.133 μmol L−1 ) were achieved. Repeatability tests (n = 20) at two concentration levels (20 and 40 μmol L−1 ) confirmed the precision of the method (RSD < 11%). To evaluate the reproducibility of sensor preparation, four different electrodes were tested against a 40 μmol L−1 concentration solution and produced an error of 13.5%. The proposed method was applied for the determination of CYS in pharmaceutical samples, where addition/recovery studies (values between 89 and 110%), as well as results statistically similar to those achieved by capillary electrophoresis, indicated the accuracy and reliability of the electrochemical analyses.Neste trabalho, foi produzido um novo material compósito usando carbon black super-P e ftalocianina de cobalto (CoPc/CBSP). A formação do material compósito foi confirmada por técnicas espectroscópicas (Raman e infravermelho), microscopia eletrônica de varredura e difração de raios X. Esse material foi depositado na superfície do eletrodo de carbono vítreo e suas propriedades de detecção eletroquímica foram verificadas usando a cisteína (CYS), um aminoácido importante e amplamente utilizado na medicina, em aditivos alimentares e cosméticos, como molécula modelo. Estudos por voltametria cíclica revelaram que o eletrodo modificado apresentou propriedades eletrocatalíticas consideráveis (detecção em potencial próximo a 0 V) e um aumento na corrente de pico (12 vezes maior) em relação ao eletrodo não modificado. Quando acoplado ao sistema de análise por injeção em batelada (BIA) com detecção amperométrica, obteve-se ampla faixa linear (1 ‒ 150 μmol L−1 ) e LD na faixa de submicromolar (LOD = 0,133 μmol L−1 ). Testes de repetibilidade (n = 20) em dois níveis de concentração (20 e 40 μmol L−1 ) confirmaram a precisão do método (RSD < 11%). Para avaliar a reprodutibilidade no preparo do sensor, quatro eletrodos diferentes foram testados contra uma solução de concentração 40 μmol L−1 e produziram um erro de 13,5%. O método proposto foi aplicado para a determinação de CYS em amostras farmacêuticas, e a exatidão do método foi avaliada tanto por testes de adição/recuperação (valores entre 89 e 110%), e comparando os resultados pelo método proposto com os obtidos por eletroforese capilar.Submitted by Jonathan Sousa de Almeida (jonathan.sousa@ufma.br) on 2024-02-19T17:20:51Z No. of bitstreams: 1 CHARBELNAGIBMOUCHREK.pdf: 1533620 bytes, checksum: bfd49d7a45806738011fa514e38f9bc2 (MD5)Made available in DSpace on 2024-02-19T17:20:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CHARBELNAGIBMOUCHREK.pdf: 1533620 bytes, checksum: bfd49d7a45806738011fa514e38f9bc2 (MD5) Previous issue date: 2023-09-15FAPEMAapplication/pdfporUniversidade Federal do MaranhãoPROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA/CCETUFMABrasilDEPARTAMENTO DE QUÍMICA/CCETanálise por injeção em batelada;sensor eletroquímico;amperometria.Batch injection analysis;electrochemical sensor;amperometry.QuímicaCiências Exatas e da TerraSensor eletroquímico à base de carbon black super-P e ftalocianina de cobalto para detecção de L-cisteínaElectrochemical sensor based on carbon black super-P and cobalt phthalocyanine for detecting of L-cysteineinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFMAinstname:Universidade Federal do Maranhão (UFMA)instacron:UFMAORIGINALCHARBELNAGIBMOUCHREK.pdfCHARBELNAGIBMOUCHREK.pdfapplication/pdf1533620http://tedebc.ufma.br:8080/bitstream/tede/5153/2/CHARBELNAGIBMOUCHREK.pdfbfd49d7a45806738011fa514e38f9bc2MD52LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-82255http://tedebc.ufma.br:8080/bitstream/tede/5153/1/license.txt97eeade1fce43278e63fe063657f8083MD51tede/51532024-02-19 14:20:51.398oai:tede2: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Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://tedebc.ufma.br/jspui/PUBhttp://tedebc.ufma.br:8080/oai/requestrepositorio@ufma.br||repositorio@ufma.bropendoar:21312024-02-19T17:20:51Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFMA - Universidade Federal do Maranhão (UFMA)false |
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