Emprego da eletroextração multifásica e técnicas espectroscópicas para a determinação de corante azul de metileno em água tratada
Ano de defesa: | 2020 |
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Programa de Pós-Graduação em Química
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Palavras-chave em Português: | |
Link de acesso: | http://hdl.handle.net/1843/35445 |
Resumo: | O corante azul de metileno bem como outros compostos são lançados nos corpos hídricos diariamente, sendo provenientes de distintas fontes como a indústria têxtil e a aquicultura. Após passar por vários processos de purificação nas estações de tratamento, a água destinada ao consumo humano pode ainda conter resíduos de espécies indesejáveis, chamados de contaminantes emergentes e que causam prejuízos à saúde. Diante disso, um sistema de eletroextração multifásico para grandes volumes de amostra, com suporte sólido para a fase aceptora, foi desenvolvido e otimizado para extrair e pré-concentrar o corante azul de metileno presente em amostras de água tratada. O sistema de eletroextração fez o uso de uma base multipoços, a qual permitiu múltiplas extrações simultâneas, com posterior análise por espectrofotometria de absorção molecular na região do visível e espectroscopia Raman. O sistema usou algodão como suporte da fase aceptora, uma vez que esse material apresentou melhores resultados nos testes de sorção/dessorção. A melhor configuração do sistema foi obtida com o filtro orgânico livre e sem a presença da agitação. Um planejamento do tipo Box-Behnken foi empregado para a otimização das variáveis: tempo de extração, pH e porcentagem de acetonitrila na fase doadora. Os parâmetros escolhidos para o sistema de eletroextração foram: fase aceptora constituída de 0,0300 g de algodão embebido em ácido acético 0,50 mol L-1, fase doadora composta de tampão McIlvaine, pH = 5,00 com 35% (v/v) de acetonitrila, 3,00 mL de 1-octanol usado como filtro orgânico livre, com aplicação de uma diferença de potencial elétrico de 300 volts por 25 minutos. Empregando a espectrofotometria de absorção molecular na região do visível, construiu-se uma curva matrizada e essa apresentou-se linear na faixa de 0,030 a 0,375 mg L-1 em termos da concentração da amostra. O método proposto foi validado, apresentando-se preciso com desvio padrão relativo entre 3,0 e 9,9% e teve sua faixa de recuperação entre 99-105%, com limite de detecção e de quantificação de 0,001 e 0,004 mg L-1, respectivamente. Não foi observado efeito de matriz e a eficiência de extração calculada foi de 31% com uma pré-concentração de 10 vezes. A análise qualitativa dos espectros Raman permitiu a detecção do corante azul de metileno na ordem de 5 x 10-5 mg L-1. O método apresentou agilidade nas análises uma vez que pôde-se fazer múltiplas extrações de forma simultânea, além de permitir a análise de amostras com baixas concentrações de azul de metileno, devido a seu elevado poder de pré-concentração e seletividade. |
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Após passar por vários processos de purificação nas estações de tratamento, a água destinada ao consumo humano pode ainda conter resíduos de espécies indesejáveis, chamados de contaminantes emergentes e que causam prejuízos à saúde. Diante disso, um sistema de eletroextração multifásico para grandes volumes de amostra, com suporte sólido para a fase aceptora, foi desenvolvido e otimizado para extrair e pré-concentrar o corante azul de metileno presente em amostras de água tratada. O sistema de eletroextração fez o uso de uma base multipoços, a qual permitiu múltiplas extrações simultâneas, com posterior análise por espectrofotometria de absorção molecular na região do visível e espectroscopia Raman. O sistema usou algodão como suporte da fase aceptora, uma vez que esse material apresentou melhores resultados nos testes de sorção/dessorção. A melhor configuração do sistema foi obtida com o filtro orgânico livre e sem a presença da agitação. Um planejamento do tipo Box-Behnken foi empregado para a otimização das variáveis: tempo de extração, pH e porcentagem de acetonitrila na fase doadora. Os parâmetros escolhidos para o sistema de eletroextração foram: fase aceptora constituída de 0,0300 g de algodão embebido em ácido acético 0,50 mol L-1, fase doadora composta de tampão McIlvaine, pH = 5,00 com 35% (v/v) de acetonitrila, 3,00 mL de 1-octanol usado como filtro orgânico livre, com aplicação de uma diferença de potencial elétrico de 300 volts por 25 minutos. Empregando a espectrofotometria de absorção molecular na região do visível, construiu-se uma curva matrizada e essa apresentou-se linear na faixa de 0,030 a 0,375 mg L-1 em termos da concentração da amostra. O método proposto foi validado, apresentando-se preciso com desvio padrão relativo entre 3,0 e 9,9% e teve sua faixa de recuperação entre 99-105%, com limite de detecção e de quantificação de 0,001 e 0,004 mg L-1, respectivamente. Não foi observado efeito de matriz e a eficiência de extração calculada foi de 31% com uma pré-concentração de 10 vezes. A análise qualitativa dos espectros Raman permitiu a detecção do corante azul de metileno na ordem de 5 x 10-5 mg L-1. O método apresentou agilidade nas análises uma vez que pôde-se fazer múltiplas extrações de forma simultânea, além de permitir a análise de amostras com baixas concentrações de azul de metileno, devido a seu elevado poder de pré-concentração e seletividade.Methylene blue dye and other compounds are released into water bodies daily and primarily originate from the textile industry and aquaculture. After going through several purification processes at the treatment plants, water intended to be released to the environment or for human consumption may still contain residues of undesirable species, referred to as emerging contaminants, which can cause serious health effects. Therefore, a multiphase electroextraction system for large sample volumes, with a solid support for the acceptor phase, was developed and optimized to extract and pre-concentrate methylene blue dye present in treated water samples. The electroextraction system utilizes a multi-well base, allowing for multiple simultaneous extractions with subsequent analysis by molecular absorption spectrophotometry in the visible region and Raman spectroscopy. The system uses cotton as a support for the acceptor phase, because it showed excellent results in sorption/desorption tests. The best system configuration was achieved with a free organic filter without stirring. A Box-Behnken-type plan was used to optimize the following variables: extraction time, pH, and acetonitrile percentage in the donor phase. The parameters for the electroextraction system were as follows: acceptor phase, 0.0300 g of cotton soaked in 0.50 mol L-1 acetic acid; donor phase, McIlvaine buffer, pH 5,00, 35% (v/v) acetonitrile, 3,00 mL of 1-octanol used as a free organic filter; application of 300 V for 25 min. Using molecular absorption spectroscopy in the visible region, a matrix-matched curve was obtained and linearity was demonstrated in the range of 0.030 to 0.375 mg L-1. The proposed method was validated, achieving precision with a relative standard deviation between 3,0 and 9.9% and a recovery range between 99 and 105%, with detection and quantification limits of 0.001 and 0.004 mg L-1, respectively. No matrix effects were observed and the calculated extraction efficiency was 31% with a 10-times pre-concentration. Qualitative analysis of the Raman spectra allowed the detection of methylene blue dye at concentrations as low as 5 x 10-5 mg L-1. The newly developed method showed agility because multiple extractions could be performed simultaneously, which allowed the analysis of samples with low concentrations of methylene blue due to the high pre-concentration power and selectivity.CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e TecnológicoFAPEMIG - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas GeraisCAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorporUniversidade Federal de Minas GeraisPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFMGBrasilICX - DEPARTAMENTO DE QUÍMICAQuímica analíticaÁgua potável ContaminaçãoCorantesRaman, Espectroscopia dePreparação de amostra (Química)EspectrofotometriaÁgua potávelEspectrofotometria de absorção molecular - Ultravioleta e vísivel - EAM-UV/VISEspalhamento Raman intensificado pela superfície - SERSPreparo de amostraContaminante emergentePotable water.UV/Vis absorption spectrophotometrySurface-enhanced Raman scattering - SERSSample preparationEmerging contaminantEmprego da eletroextração multifásica e técnicas espectroscópicas para a determinação de corante azul de metileno em água tratadaEmployment of multiphase electroextraction and spectroscopic techniques for determination of methylene blue dye in treated waterinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFMGinstname:Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)instacron:UFMGORIGINALDISSERTAÇAO VERSÃO BIBLIOTECA.pdfDISSERTAÇAO VERSÃO BIBLIOTECA.pdfapplication/pdf1894200https://repositorio.ufmg.br/bitstream/1843/35445/1/DISSERTA%c3%87AO%20VERS%c3%83O%20BIBLIOTECA.pdfe217281aefd497867b422f3cb6e601b7MD51LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-82119https://repositorio.ufmg.br/bitstream/1843/35445/2/license.txt34badce4be7e31e3adb4575ae96af679MD521843/354452021-03-26 12:05:47.123oai:repositorio.ufmg.br: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Repositório de PublicaçõesPUBhttps://repositorio.ufmg.br/oaiopendoar:2021-03-26T15:05:47Repositório Institucional da UFMG - Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)false |
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Emprego da eletroextração multifásica e técnicas espectroscópicas para a determinação de corante azul de metileno em água tratada Tarlene Pinheiro Miranda Água potável Espectrofotometria de absorção molecular - Ultravioleta e vísivel - EAM-UV/VIS Espalhamento Raman intensificado pela superfície - SERS Preparo de amostra Contaminante emergente Potable water. UV/Vis absorption spectrophotometry Surface-enhanced Raman scattering - SERS Sample preparation Emerging contaminant Química analítica Água potável Contaminação Corantes Raman, Espectroscopia de Preparação de amostra (Química) Espectrofotometria |
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