Desenvolvimento de metodologias espectrométricas para determinação de metais em água, sedimento e peixe empregando suspensões e solubilização alcalina

• Ano de defesa: 2010
• Autor(a) principal: Luciano de Almeida Pereira
• Orientador(a): Jose Bento Borba da Silva
• Banca de defesa: Claudia Carvalhinho Windmoller, Nivia Maria Melo Coelho, Frederico Garcia Pinto, Leticia Malta Costa, Wagner da Nova Mussel
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Minas Gerais
• Palavras-chave em Português: GF AAS; ICP OES; solubilização alcalina; Metais; água; peixe; sedimento; otimização multivariada
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-8Z5RBW

Neste estudo foram desenvolvidas metodologias para determinação de metais em águas empregando ICP OES (Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Indutivamente Acoplado) e em sedimentos e peixes empregando GF AAS (Espectrometria de Absorção Atômica com Forno de Grafite). Por ICP OES determinou-se simultaneamente: Ag, Al, B, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, V e Zn em água tratada e água de manancial. Empregou-se Planejamento Fatorial Completo para obter a condição robusta de trabalho do ICP OES. As metodologias para determinação de metais em sedimentos e peixes foram desenvolvidas empregando-se modificador permanente para GF AAS. Para sedimentos, a otimização foi feita através de curvas de pirólise e atomização e para peixes a otimização foi feita por Planejamento Fatorial e Planejamento Composto Central (CCD). Determinou-se Cu, Mn, Ni, Sn e Zn em sedimentos na forma de suspensão. A suspensão foi preparada com a amostra seca, triturada e homogeneizada (garantindo tamanho de partículas < 65 µm) e uma mistura de H2O2 3% v/v e HNO3 5% v/v. A suspensão foi mantida homogênea por meio do fluxo de ar criado por uma bomba de aquário. Os desvios padrões relativos percentuais na determinação de metais na suspensão de sedimentos foram sempre menores que 10%. Determinou-se Cd, Mn, Ni, Pb e Zn em peixes após solubilização com hidróxido de tetrametil amônio (TMAH) e Universol®. As soluções dos reagentes foram adicionadas sobre as amostras de peixes e mantidas em banho-maria a 60o C por 30 minutos. O processo de solubilização da amostra de peixe com o reagente Universol® foi completado antes do TMAH. Nenhuma das metodologias, seja por ICP OES ou GF AAS, apresentou efeito de matriz, possibilitando o uso de calibração aquosa, exceção feita à determinação de Fe em água de manancial e Mn em peixes. Os valores dos coeficientes de correlação das curvas de calibração foram sempre maiores que 0,99 atestando a boa linearidade das metodologias. Os estudos de exatidão foram feitos com material de referência certificado ou amostras artificialmente contaminadas. Os valores de recuperação ficaram entre 80 e 120% para as amostras artificialmente contaminadas de água. Para a amostra de sedimentos NRCC PACS-2, o resultado encontrado e certificado para Sn, foram iguais a 19,1 ± 2,8 e 19,8 ± 2,5 µg kg1, respectivamente. Para a avaliar a exatidão da metodologia para determinação de metais em peixes, utilizou-se a amostra NRCC TORT-2; o resultado encontrado e certificado para Cd, foram iguais a 21,5 ± 0,8 e 26,7 ± 0,6 µg kg1, respectivamente. Os limites de quantificação (LOQ) alcançados foram adequados às exigências da legislação brasileira. Para o Cu em sedimentos conseguiu-se o valor de LOQ igual a 20,5 µg kg1 e o valor máximo permitido da legislação igual a 400 µg kg1 . Para o Cd em peixes, o valor de LOQ foi igual a 52,1 µg kg1 e o valor máximo permitido da legislação igual a 1000 µg kg1