Desenvolvimento de métodos para análise de tortas de oleaginosas por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado e fluorescência de raios X por reflexão total

• Ano de defesa: 2015
• Autor(a) principal: Luciene Vertello de Resende
• Orientador(a): Clesia Cristina Nascentes
• Banca de defesa: Leticia Malta Costa, Paulo Jorge Sanches Barbeira, Pedro Vitoriano de Oliveira, Rodrigo Alejandro Abarza Muñoz
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Minas Gerais
• Palavras-chave em Português: ICP OES; Fertilizante Orgânico; Tortas de Oleaginosas; Análise de Suspensão; TXRF
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/1843/SFSA-A7UK6C

Nesta tese são apresentados o desenvolvimento e aplicação de dois métodos analíticos para determinação de constituintes inorgânicos em tortas de pinhão manso, girassol, nabo forrageiro, tremoço, mamona, colza, pequi e palma para avaliação de suas potencialidades para uso como fertilizantes orgânicos em relação aos teores mínimos de nutrientes e máximos de contaminantes admitidos pela legislação. O primeiro método aplicado consistiu da digestão das tortas de oleaginosas com HNO3 e H2O2 em forno de micro-ondas com cavidade e posterior análise dos digeridos por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) para determinação de Ca, Cd, Cr, Co, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Ni, Pb e Zn. O desempenho do método foi avaliado pela análise de CRM 1547 - folhas de pêssego e CRM 1570a - folhas de espinafre. De uma forma geral, as recuperações variaram de 80 ¿ 110%, para os níveis de concentrações avaliados. A precisão, em termos de repetitividade, ficou abaixo de 5% para a maioria dos elementos avaliados. Os limites de quantificação (LQ) obtidos são adequados para análise de fertilizantes orgânicos visto que atendem os limites mínimos de nutrientes e máximos de contaminantes estabelecidos pela legislação brasileira. Foi aplicado um procedimento de extração em bloco digestor com soluções extratoras de ácido cítrico, citrato neutro de amônico e ácido dietilenotriaminopentacético seguida da determinação de Ca, Cd, Cr, Co, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb e Zn por ICP OES para avaliação da fração disponível de nutrientes nas tortas. A segunda parte do trabalho consistiu do desenvolvimento de um método para determinação de P, S, Cl, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Br, Rb, Sr e Pb por fluorescência de raios X por reflexão total - TXRF. A influência das variáveis: massa de amostra, concentração de Triton X 114 e tempo de sonicação, sobre o preparo de suspensão foram avaliadas por meio do planejamento fatorial 23 com ponto central. Uma otimização univariada também foi realizada para avaliação de padrão interno utilizado (Ga ou Y) e tempo de aquisição de sinal. A seletividade, veracidade e precisão do método foram estudadas a partir de amostras fortificadas e materiais de referência certificados (CRM 029-50, NIST 1573a, NIST 1547 e NIST 1567a). Os resultados de recuperação variaram de 82-114%, para a maioria dos analitos investigados e os desvios padrões relativos foram inferiores a 11,5%. Os limites de deteção (LD) obtidos são adequados para a finalidade do método. Em relação à seletividade, conclui-se que o método não é adequado para determinação de Cd em concentrações <- 3 mg kg-1, em matrizes com presença de K, devido à forte supressão do pico Cd L[alfa] (3.126 keV) pelo pico de K K[alfa] (3.313 keV). Os resultados das determinações elementares nas tortas obtidos por TXRF divergiram dos resultados iii obtidos por ICP OES para alguns dos elementos avaliados. A heterogeneidade das amostras pode ter contribuído para as diferenças observadas. O método empregando TXRF merece destaque por apresentar facilidades como simplificação no preparo de amostra, menor tempo de análise e, consequentemente, aumento da frequência analítica, minimização do risco de contaminações, mínimas perdas por volatilização e geração de reduzidas quantidades de resíduos, além de apresentar baixo custo para aplicação. Os métodos analíticos desenvolvidos apresentaram potencialidades para serem utilizados na análise das tortas de oleaginosas, de acordo com o ministério da agricultura, pecuária e abastecimento.