Estudo de técnicas de preparo de amostra para determinação do Ácido Fenilmercaptúrico urinário por Cromatografia Gasosa Acoplada à Espectrometria de Massas para avaliação da exposição ao benzeno.

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2018
Autor(a) principal: Vanessa Gonçalves Milagres
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal de Minas Gerais
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: https://hdl.handle.net/1843/FARB-BCDJPY
Resumo: Biological monitoring or biomonitoring involves the measurement of chemical substances, or their respective metabolites, which are quantified in biological fluids such as urine and blood. Thus, an estimation of human exposure to such substances is allowed. Benzene, which is a ubiquitous pollutant, is one of the targets of widespread toxicological concern and biological monitoring in places where occupational or environmental exposure occurs. Such interest is related to its adverse health effects, such as hematotoxic effects and carcinogenicity, which are associated with prolonged exposure to this solvent. Since benzene causes hematotoxicity at levels below 1 ppm, the identification of sensitive and specific biological markers is crucial for defining the exposure to low levels of benzene concentration and for assessing the health risk that such exposure may provide. Phenylmercaptoric acid is a benzene metabolite that has been considered a specific and sensitive biomarker since it is not present in the urine of non-exposed and has a correlation with benzene in the air at low concentrations. However, benzene presents a challenge as a biomarker because of the analytical methodology, since it is excreted in the urine in a very low proportion, thus requiring high cost techniques and complex procedures to ensure adequate analytical sensitivity. Thus, the present study aimed to develop and standardize the analytical procedure for determination of Urinary Phenylmercaptúrico Acid using Gas Chromatography Coupled to Mass Spectrometry, with subsequent validation of the methodology and application in real samples of workers of resellers of fuels, who are occupationally exposed to benzene. The method used in the study was linear in a concentration range of 5 to 60 g / L, with detection and quantification limits of 0.95 g / L and 3.18 g / L, respectively. The method presented intra and inter-assay precision with coefficients of variation of 3.63 and 8.67%, respectively, and an average accuracy of 98.72%, whose parameters were adequate and satisfactory for quantification of phenylmercuric acid in urine. Regarding the analyzes of the urine samples, it was observed that AFM values ranged from 0.61 to 14.60 g / g creatinine and that the mean was 4.58 g / g creatinine.
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Phenylmercaptoric acid is a benzene metabolite that has been considered a specific and sensitive biomarker since it is not present in the urine of non-exposed and has a correlation with benzene in the air at low concentrations. However, benzene presents a challenge as a biomarker because of the analytical methodology, since it is excreted in the urine in a very low proportion, thus requiring high cost techniques and complex procedures to ensure adequate analytical sensitivity. Thus, the present study aimed to develop and standardize the analytical procedure for determination of Urinary Phenylmercaptúrico Acid using Gas Chromatography Coupled to Mass Spectrometry, with subsequent validation of the methodology and application in real samples of workers of resellers of fuels, who are occupationally exposed to benzene. The method used in the study was linear in a concentration range of 5 to 60 g / L, with detection and quantification limits of 0.95 g / L and 3.18 g / L, respectively. The method presented intra and inter-assay precision with coefficients of variation of 3.63 and 8.67%, respectively, and an average accuracy of 98.72%, whose parameters were adequate and satisfactory for quantification of phenylmercuric acid in urine. Regarding the analyzes of the urine samples, it was observed that AFM values ranged from 0.61 to 14.60 g / g creatinine and that the mean was 4.58 g / g creatinine.Universidade Federal de Minas GeraisÁcido FenilmercaptúricoCromatografia GasosaBenzenoEspectrometria de MassasToxicologia OcupacionalDoenças profissionaisBenzeno ToxicologiaÁcido fenilmercaptúricoUrina AnáliseEspectrometria de massaCromatografia gasosaToxicologia industrialEstudo de técnicas de preparo de amostra para determinação do Ácido Fenilmercaptúrico urinário por Cromatografia Gasosa Acoplada à Espectrometria de Massas para avaliação da exposição ao benzeno.info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisVanessa Gonçalves Milagresinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFMGinstname:Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)instacron:UFMGLeiliane Coelho AndreMaria José Nunes de PaivaIsarita Martins SakakibaraEline Simões GonçalvesA monitorização biológica ou biomonitorização compreende a medida de substâncias químicas, ou seus respectivos metabólitos, que são quantificados em fluidos biológicos, como urina e sangue. Dessa forma, é permitida uma estimativa da exposição humana a tais substâncias. O benzeno, que é um poluente ubíquo, é um dos alvos de amplo interesse toxicológico e da monitorização biológica em locais onde ocorre a exposição ocupacional ou ambiental ao mesmo. Tal interesse está relacionado aos seus efeitos adversos à saúde, como os efeitos hematotóxicos e carcinogenicidade, os quais estão associados à exposição prolongada a esse solvente. Uma vez que o benzeno causa hematotoxicidade a níveis abaixo de 1 ppm, a identificação de marcadores biológicos sensíveis e específicos, então, é crucial para definição da exposição a baixos níveis de concentração do benzeno e para avaliação do risco à saúde que essa exposição pode proporcionar. O Ácido Fenilmercaptúrico é um metabólito do benzeno que tem sido considerado um biomarcador específico e sensível, já que não está presente na urina de não expostos e apresenta uma correlação com o benzeno no ar a baixas concentrações. No entanto, o benzeno apresenta um desafio como biomarcador devido à metodologia analítica, uma vez que o mesmo é excretado na urina numa proporção muito baixa, exigindo dessa forma, técnicas de alto custo e procedimentos complexos para garantir a adequada sensibilidade analítica. Dessa forma, o presente estudo teve como objetivo desenvolver e padronizar o procedimento analítico para determinação do Ácido Fenilmercaptúrico urinário utilizando Cromatografia Gasosa Acoplada à Espectrometria de Massas, com posterior validação da metodologia e aplicação em amostras reais de trabalhadores de postos de revenda de combustíveis, que são indivíduos expostos ocupacionalmente ao benzeno. O método utilizado no estudo foi linear, numa faixa de concentração de 5 a 60 µg/L, com limites de detecção e quantificação de 0,95 µg/L e 3,18 µg/L, respectivamente. O método apresentou uma precisão intra e inter-ensaio com coeficientes de variação de 3,63 e 8,67%, respectivamente, e valor médio de exatidão de 98,72%, cujos parâmetros se apresentaram adequados e satisfatórios para a quantificação do Ácido Fenilmercaptúrico na urina. Com relação às análises das amostras de urina, foi observado que os valores de AFM variaram de 0,61 a 14,60 µg/g de creatinina e que a média foi 4,58 µg/g de creatinina.UFMGORIGINALdisserta__o_vanessa_gon_alves_milagres.pdfapplication/pdf3049343https://repositorio.ufmg.br//bitstreams/cce30fe1-f41a-4510-85d6-204f30d88eaf/downloadfb1dcdc085f6f7cea97800be51e5211aMD51trueAnonymousREADTEXTdisserta__o_vanessa_gon_alves_milagres.pdf.txttext/plain170487https://repositorio.ufmg.br//bitstreams/b14862d5-4a16-4013-83f1-42119687a7b2/download54eca50115a0792618e3012387061dbcMD52falseAnonymousREAD1843/FARB-BCDJPY2025-09-08 22:04:15.206open.accessoai:repositorio.ufmg.br:1843/FARB-BCDJPYhttps://repositorio.ufmg.br/Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufmg.br/oairepositorio@ufmg.bropendoar:2025-09-09T01:04:15Repositório Institucional da UFMG - Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG)false
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