Desenvolvimento e validação de um procedimento de preparo de amostra livre de solvente orgânico para determinação de Glifosato e Ampa em grãos de soja

• Ano de defesa: 2017
• Autor(a) principal: Lima, Gysellen Ferreira Vieira
• Orientador(a): Villa, Ricardo Dalla
• Banca de defesa: Villa, Ricardo Dalla , Castilho, Marilza , Abreu, Adley Bergson Gonçalves de
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Mato Grosso
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
• Departamento: Instituto de Ciências Exatas e da Terra (ICET)
• País: Brasil
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA

No presente trabalho foi desenvolvido e validado um procedimento de preparo de amostras para determinação de glifosato e AMPA em grãos de soja utilizando-se água ultrapura como solvente e óxido de alumínio neutro (Al2O3) na etapa de pré-concentração. Inicialmente, as amostras foram trituradas e os analitos extraídos com água ultrapura sob agitação em vortex. Na pré-concentração dos analitos, os extratos foram eluidos em cartuchos recheados com Al2O3 que posteriormente foi lavado com sucessivas porções de água ultrapura para eliminação de coextratos. A remoção dos analitos do Al2O3 foi feita com solução aquosa 0,10 mol L -1 de hidróxido de sódio (NaOH) e o ajuste de pH dos extratos com hidrogenocarbonato de sódio (NaHCO3). Na avaliação do efeito de variáveis como massa de amostra e tempo de agitação foi feito um planejamento fatorial completo. As variáveis avaliadas exerceram efeito significativo (p ≤ 0,05, t de Student) sobre a recuperação do glifosato. A faixa linear de trabalho foi de 2,50 a 22,5 mg kg-1 , por cromatografia de troca iônica com detector de condutividade (CTI-DC) e de 15 a 27 mg kg-1 por cromatografia liquida de alta eficiência com detector de UV/visível (HPLC-UV/Vis). A exatidão, expressa em termos de porcentagem de recuperação, foi superior a 85% com coeficientes de variação (CV) inferiores a 17% para ambas as técnicas analíticas. Os limites de detecção e quantificação do método para o glifosato foram de 1,20 e 5,00 mg kg-1 por CTI-DC e por HPLC-UV/Vis foram de 6,00 e 16,5 mg kg-1 para o glifosato e de 2,60 e 16,5 mg kg-1 para o AMPA. Estes limites são inferiores ao valor de referência estabelecido pela Codex Alimentarius que corresponde a 20 mg kg-1 . Depois de validado, o método foi aplicado em duas amostras de soja em grão (orgânica e transgênica) e não foram detectados resíduos de glifosato nas mesmas. A utilização de água ultrapura e de Al2O3 no procedimento proposto proporciona exatidão e precisão semelhante aos clássicos de preparo de amostra para determinação de glifosato em grãos de soja, com a vantagem de não utilizar solventes orgânicos tóxicos, o que atende os preceitos da química verde e diminui os custos de análises.