Determinação de HPAs em amostras ambientais por pré-concentração em membrana de náilon, espectroscopia de fluorescência e calibração de segunda ordem

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2024
Autor(a) principal: Siqueira, Alcides da Silva
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Tese
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal da Paraíba
Brasil
Química
Programa de Pós-Graduação em Química
UFPB
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/35458
Resumo: Polycyclic Aromatic Hydrocarbons are compounds formed by condensed aromatic rings. Of the more than one hundred substances that make up this group, sixteen are monitored due to greater human exposure and because they are associated with respiratory, gastrointestinal, genitourinary, dermatological, and cardiovascular problems, as well as cancer. They are generated continuously by human activities such as oil refining, fires, fuel burning, among others. As they have an affinity for organic matter, soils or sediments are the main destinations for PAHs coming from the atmosphere. The determination of these compounds requires time-consuming chromatographic methods, with a high consumption of solvents, and presents a loss of light PAHs during the extraction and concentration stages of the organic extract. Solid-phase extraction on a nylon membrane followed by spectrofluorimetry with detection directly on the membrane and second-order calibration is a sensitive, fast, and low-cost alternative that allows the quantification of PAHs in simple matrices, mainly water. A limitation for membrane detection in more complex samples is that particles from the solution are retained on the membrane surface, compromising signal detection. This work presents an alternative for carrying out detections on the back of the membrane (opposite side to filtration), avoiding interference from particulate matter. For this, the polarity of the solvent and the elution of the analytes to the back of the membrane were studied. Membrane-back detection was applied to the simultaneous determination of anthracene, phenanthrene, and fluorene in drinking water in the concentration ranges of 0.4–2 µg L⁻¹, 0.8–7.2 µg L⁻¹, and 6–30 µg L⁻¹, obtaining average recoveries of 96%, 98%, and 104%, respectively. It was also applied to river sediment extracts in the concentration ranges of 30–90 µg kg⁻¹ (anthracene), 120–360 µg kg⁻¹ (phenanthrene), and 300–900 µg kg⁻¹ (fluorene), obtaining average recoveries of 93%, 91%, and 93%, respectively.
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As they have an affinity for organic matter, soils or sediments are the main destinations for PAHs coming from the atmosphere. The determination of these compounds requires time-consuming chromatographic methods, with a high consumption of solvents, and presents a loss of light PAHs during the extraction and concentration stages of the organic extract. Solid-phase extraction on a nylon membrane followed by spectrofluorimetry with detection directly on the membrane and second-order calibration is a sensitive, fast, and low-cost alternative that allows the quantification of PAHs in simple matrices, mainly water. A limitation for membrane detection in more complex samples is that particles from the solution are retained on the membrane surface, compromising signal detection. This work presents an alternative for carrying out detections on the back of the membrane (opposite side to filtration), avoiding interference from particulate matter. For this, the polarity of the solvent and the elution of the analytes to the back of the membrane were studied. Membrane-back detection was applied to the simultaneous determination of anthracene, phenanthrene, and fluorene in drinking water in the concentration ranges of 0.4–2 µg L⁻¹, 0.8–7.2 µg L⁻¹, and 6–30 µg L⁻¹, obtaining average recoveries of 96%, 98%, and 104%, respectively. It was also applied to river sediment extracts in the concentration ranges of 30–90 µg kg⁻¹ (anthracene), 120–360 µg kg⁻¹ (phenanthrene), and 300–900 µg kg⁻¹ (fluorene), obtaining average recoveries of 93%, 91%, and 93%, respectively.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESHidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos são compostos formados por anéis aromáticos condensados. Das mais de cem substâncias que compõem esse grupo, dezesseis são monitoradas devido à maior exposição humana e por estarem associados a problemas respiratórios, gastrointestinais, geniturinários, dermatológicos, cardiovasculares e inclusive cânceres. Eles são gerados de forma contínua por atividades humanas como refino de petróleo, queimadas, queima de combustíveis, entre outras. Como possuem afinidade por matéria orgânica, os solos ou sedimentos são os principais destinos dos HPAs provenientes da atmosfera. A determinação desses compostos demanda métodos cromatográficos demorados, com alto consumo de solventes e apresentam perda de HPAs leves nas etapas de extração e concentração do extrato orgânico. A extração em fase sólida em membrana de náilon seguida de espectrofluorimetria com detecção diretamente na membrana e calibração de segunda ordem é uma alternativa sensível, rápida e de baixo custo que permite quantificar HPAs em matrizes simples, principalmente águas. Uma limitação para a detecção na membrana em amostras mais complexas é que partículas provenientes da solução ficam retidas na superfície da membrana, comprometendo a detecção do sinal. Esse trabalho apresenta uma alternativa para a realização das detecções no verso da membrana (face oposta à filtração), evitando a interferência do material particulado. Para isso, estudou-se a polaridade do solvente e a eluição dos analitos para o verso da membrana. A detecção no verso da membrana foi aplicada na determinação simultânea de antraceno, fenantreno e fluoreno em água potável nas faixas de concentração de 0,4-2 µg L⁻¹, 0,8-7,2 µg L⁻¹ e 6–30 µg L⁻¹, obtendo-se recuperações médias de 96%, 98% e 104%, respectivamente. Também foi aplicada em extratos de sedimentos de rio nas faixas de concentração de 30-90 µg kg⁻¹ (antraceno), 120-360 µg kg⁻¹ (fenantreno) e 300-900 µg kg⁻¹ (fluoreno), obtendo-se recuperações médias de 93%, 91% e 93%, respectivamente.Universidade Federal da ParaíbaBrasilQuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFPBFragoso, Wallace Duartehttp://lattes.cnpq.br/2235816844634343Siqueira, Alcides da Silva2025-08-13T17:18:33Z2024-06-132025-08-13T17:18:33Z2024-02-23info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesishttps://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/35458porAttribution-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFPBinstname:Universidade Federal da Paraíba (UFPB)instacron:UFPB2025-08-14T06:08:02Zoai:repositorio.ufpb.br:123456789/35458Repositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufpb.br/oai/requestdiretoria@ufpb.br||bdtd@biblioteca.ufpb.bropendoar:25462025-08-14T06:08:02Repositório Institucional da UFPB - Universidade Federal da Paraíba (UFPB)false
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description Polycyclic Aromatic Hydrocarbons are compounds formed by condensed aromatic rings. Of the more than one hundred substances that make up this group, sixteen are monitored due to greater human exposure and because they are associated with respiratory, gastrointestinal, genitourinary, dermatological, and cardiovascular problems, as well as cancer. They are generated continuously by human activities such as oil refining, fires, fuel burning, among others. As they have an affinity for organic matter, soils or sediments are the main destinations for PAHs coming from the atmosphere. The determination of these compounds requires time-consuming chromatographic methods, with a high consumption of solvents, and presents a loss of light PAHs during the extraction and concentration stages of the organic extract. Solid-phase extraction on a nylon membrane followed by spectrofluorimetry with detection directly on the membrane and second-order calibration is a sensitive, fast, and low-cost alternative that allows the quantification of PAHs in simple matrices, mainly water. A limitation for membrane detection in more complex samples is that particles from the solution are retained on the membrane surface, compromising signal detection. This work presents an alternative for carrying out detections on the back of the membrane (opposite side to filtration), avoiding interference from particulate matter. For this, the polarity of the solvent and the elution of the analytes to the back of the membrane were studied. Membrane-back detection was applied to the simultaneous determination of anthracene, phenanthrene, and fluorene in drinking water in the concentration ranges of 0.4–2 µg L⁻¹, 0.8–7.2 µg L⁻¹, and 6–30 µg L⁻¹, obtaining average recoveries of 96%, 98%, and 104%, respectively. It was also applied to river sediment extracts in the concentration ranges of 30–90 µg kg⁻¹ (anthracene), 120–360 µg kg⁻¹ (phenanthrene), and 300–900 µg kg⁻¹ (fluorene), obtaining average recoveries of 93%, 91%, and 93%, respectively.
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