α-MoO3 obtido pelo método Pechini modificado para aplicação como catalisador nas reações de transesterificação e esterificação

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2023
Autor(a) principal: Sousa, Amanda Soares de
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso embargado
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal da Paraíba
Brasil
Química
Programa de Pós-Graduação em Química
UFPB
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: https://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/27508
Resumo: Molybdenum trioxide is a transition metal oxide, which has been extensively studied due to its various applications, especially in the area of heterogeneous catalysis, due to the diversity of acidic and basic sites that can be attributed to the functionalities present in its structure. In this work, this oxide was synthesized by the modified Pechini method and used as a heterogeneous catalyst in soybean oil methyl transesterification reactions, oleic acid methyl esterification reactions, as well as in both simultaneous reactions for biodiesel production. This oxide was obtained at 500 °C and characterized by X-ray Diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy (IR), Raman Spectroscopy, UV-Visible Spectroscopy (UV-VIS), Surface Area Measurement (SBET), Zero Charge Point and Scanning Electron Microscopy (SEM). The diffractograms confirmed the obtaining of the orthorhombic phase, as indicated in the ICDD 005-0508 chart. The IR and Raman spectra confirmed the presence of the different Mo-O bonds present in the material. The micrographs showed morphologies in the form of lamellar plates, corroborating the structural organization and the surface area obtained for this catalyst was 0.501 m2g-1. The catalytic tests were performed in an autoclave reactor and parameters such as methanol:fatty matter molar ratio (12:1), 3% m/m of the catalyst, temperature and time variation were used for the transesterification and esterification reactions. The reduction of kinematic viscosity and acidity index of soybean oil and oleic acid for all tests using α-MoO3 as catalyst, indicated that transesterification and esterification processes occurred, respectively. In addition, by gas chromatography (GC) and 1H NMR techniques, in both reactions the highest conversion to methyl esters occurred using a temperature of 150 °C and a reaction time of 120 minutes, obtaining for the transesterification reaction (99.3 %) and for esterification (97.2%). With these same parameters, the transesterification and simultaneous esterification reaction (TES) was carried out using an acidified oil, the maximum conversion to methyl esters observed was 85.2%, confirming the catalytic potential and versatility of this oxide in the production of biodiesel.
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This oxide was obtained at 500 °C and characterized by X-ray Diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy (IR), Raman Spectroscopy, UV-Visible Spectroscopy (UV-VIS), Surface Area Measurement (SBET), Zero Charge Point and Scanning Electron Microscopy (SEM). The diffractograms confirmed the obtaining of the orthorhombic phase, as indicated in the ICDD 005-0508 chart. The IR and Raman spectra confirmed the presence of the different Mo-O bonds present in the material. The micrographs showed morphologies in the form of lamellar plates, corroborating the structural organization and the surface area obtained for this catalyst was 0.501 m2g-1. The catalytic tests were performed in an autoclave reactor and parameters such as methanol:fatty matter molar ratio (12:1), 3% m/m of the catalyst, temperature and time variation were used for the transesterification and esterification reactions. The reduction of kinematic viscosity and acidity index of soybean oil and oleic acid for all tests using α-MoO3 as catalyst, indicated that transesterification and esterification processes occurred, respectively. In addition, by gas chromatography (GC) and 1H NMR techniques, in both reactions the highest conversion to methyl esters occurred using a temperature of 150 °C and a reaction time of 120 minutes, obtaining for the transesterification reaction (99.3 %) and for esterification (97.2%). With these same parameters, the transesterification and simultaneous esterification reaction (TES) was carried out using an acidified oil, the maximum conversion to methyl esters observed was 85.2%, confirming the catalytic potential and versatility of this oxide in the production of biodiesel.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESO Trióxido de Molibdênio é um óxido de metal de transição, e tem sido bastante estudado em função de suas variadas aplicações, em especial na área da catálise heterogênea, devido à diversidade de sítios ácidos e básicos que pode ser atribuída às funcionalidades presentes em sua estrutura. Neste trabalho, esse óxido foi sintetizado pelo método Pechini modificado e empregado como catalisador heterogêneo em reações de transesterificação metílica do óleo de soja, reações de esterificação metílica do ácido oleico, como também em ambas as reações simultâneas para produção de biodiesel. Esse óxido foi obtido a 500 °C e caracterizado por Difração de Raios-X (DRX), Espectroscopia na Região do Infravermelho (IV), Espectroscopia Raman, Espectroscopia na região do UV-visível (UV-VIS), Medida de Área Superficial (SBET), Ponto de carga zero e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Os difratogramas confirmaram a obtenção da fase ortorrômbica, conforme indica a carta ICDD 005-0508. Os espectros de IV e Raman confirmaram a presença das diferentes ligações Mo-O presentes no material. As micrografias exibiram morfologias em forma de placas lamelares, corroborando com a organização estrutural e a área superficial obtida para esse catalisador foi de 0,501 m2g-1. Os testes catalíticos foram realizados em um reator do tipo autoclave e parâmetros como proporção molar de metanol:matéria graxa (12:1), 3% m/m do catalisador, variação de temperatura e tempo foram utilizadas para as reações de transesterificação e esterificação. A redução da viscosidade cinemática e do índice de acidez do óleo de soja e do ácido oleico para todos os testes utilizando o α-MoO3 como catalisador, indicaram que ocorreu o processo de transesterificação e esterificação, respectivamente. Além disto, pelas técnicas de cromatografia gasosa (CG) e RMN 1H, em ambas as reações a maior conversão em ésteres metílicos ocorreu utilizando a temperatura de 150 °C e tempo de 120 min de reação, obtendo para reação de transesterificação (99,3%) e para esterificação (97,2%). Com esses mesmos parâmetros foi realizado a reação de transesterificação e esterificação simultâneas (TES) utilizando um óleo acidificado, a conversão máxima em ésteres metílicos observada foi de 85,2%, confirmando o potencial catalítico e a versatilidade desse óxido na produção de biodiesel.Universidade Federal da ParaíbaBrasilQuímicaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFPBSantos, Iêda Maria Garcia doshttp://lattes.cnpq.br/7060067415685353Farias, Ana Flávia Félixhttp://lattes.cnpq.br/5035964236667431Sousa, Amanda Soares de2023-07-18T10:41:34Z2024-03-162023-07-18T10:41:34Z2023-02-24info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttps://repositorio.ufpb.br/jspui/handle/123456789/27508porAttribution-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/embargoedAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPBinstname:Universidade Federal da Paraíba (UFPB)instacron:UFPB2023-07-19T06:03:19Zoai:repositorio.ufpb.br:123456789/27508Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufpb.br/PUBhttp://tede.biblioteca.ufpb.br:8080/oai/requestdiretoria@ufpb.br|| diretoria@ufpb.bropendoar:2023-07-19T06:03:19Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFPB - Universidade Federal da Paraíba (UFPB)false
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