Síntese de fotocatalisadores nanotubulares de TiO₂ sensibilizados com nanopartículas de óxido de cobre para fotogeração de H₂
| Ano de defesa: | 2018 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Pernambuco
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| Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pos Graduacao em Engenharia Quimica
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| Departamento: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
Brasil
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/32244 |
Resumo: | A produção de hidrogênio (H₂) combustível, através de fontes renováveis, se mostra uma alternativa promissora para uma diminuição da dependência mundial da combustão de combustíveis fósseis que causa sérios impactos ambientais. Neste trabalho foi investigado o processo de síntese e o desempenho fotocatalítico da fotogeração de H₂ em misturas de glicerol-água sob irradiação solar usando matrizes nanotubulares de TiO₂ puras e sensibilizadas com nanoparticulas de óxido de cobre. Os nanotubos de TiO₂ (NTs TiO₂) foram obtidos por anodização eletroquímica, utilizando placas de Ti metálico comercial, submetidas posteriormente a um tratamento térmico para obtenção da fase cristalina. As matrizes nanotubulares de TiO₂ com nanopartículas de óxido de cobre (NTs TiO₂ com NPs de óxido de cobre) foram obtidas através de um rota química, sendo posteriormente submetidas a um novo tratamento térmico. Os fotocatalisdores sintetizados foram caracterizados pelas técnicas de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia UV-Vis por Reflectância Difusa, Espectroscopia por Energia Dispersiva de Raios X (EDS), Espectroscopia de Absorção Atômica (AAS), Espectroscopia RAMAN. Com o MEV foi possível avaliar a morfologia dos nanotubos e mensurar seu diâmetro interno (37,52 nm). A técnica de DRX permitiu identificar a fase cristalina anatase como a obtida pelos fotocatalisadores. Na Espectroscopia por Reflectância Difusa foi possível avaliar a estrutura eletrônica, os NTs TiO₂ apresentaram um band gap 3,2 eV, ao passo que os NTs TiO₂ com NPs de óxido de cobre apresentaram band gap 2,99 eV, tal diminuição foi evidenciada pela melhora no seu desempenho fotocatalítico para a produção do H₂. A partir AAS foi possível quantificar o cobre presente na matriz sintetizada (0,0135% Cu (m/m)/cm²). A quantificação do H₂ produzido foi realizada por Cromatografia Gasosa (CG) e a fase líquida resultante do processo reacional foi analisada por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). A produção máxima de H₂ sob irradiação UV-Vis, após 5h de reação, foi obtida para a matriz NTs TiO₂ com NPs de óxido de cobre, utilizando 10% (v/v) da mistura glicerol-água como agente de sacrifício, onde observou-se um aumento de aproximadamente 13 vezes na produção quando comparado a matriz NTs TiO₂ sob a mesma condição experimental. Para a produção apenas com irradiação UV após 5h de reação e na melhor condição experimental estudada foi obtida uma produção de 23,364 μmol de H₂. No caso dos experimentos apenas com irradiação visível não foi verificada a produção de H₂. Esses resultados demonstram uma melhora significativa do desempenho fotocatalítico da matriz sensibilizada com relação à matriz pura utilizando as irradiações UV-Vis e UV. |
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NASCIMENTO, Helenise Almeida dohttp://lattes.cnpq.br/9883920284431025http://lattes.cnpq.br/0841885734155641ALMEIDA, Luciano CostaMACHADO, Giovanna2019-09-04T20:31:13Z2019-09-04T20:31:13Z2018-03-28https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/32244A produção de hidrogênio (H₂) combustível, através de fontes renováveis, se mostra uma alternativa promissora para uma diminuição da dependência mundial da combustão de combustíveis fósseis que causa sérios impactos ambientais. Neste trabalho foi investigado o processo de síntese e o desempenho fotocatalítico da fotogeração de H₂ em misturas de glicerol-água sob irradiação solar usando matrizes nanotubulares de TiO₂ puras e sensibilizadas com nanoparticulas de óxido de cobre. Os nanotubos de TiO₂ (NTs TiO₂) foram obtidos por anodização eletroquímica, utilizando placas de Ti metálico comercial, submetidas posteriormente a um tratamento térmico para obtenção da fase cristalina. As matrizes nanotubulares de TiO₂ com nanopartículas de óxido de cobre (NTs TiO₂ com NPs de óxido de cobre) foram obtidas através de um rota química, sendo posteriormente submetidas a um novo tratamento térmico. Os fotocatalisdores sintetizados foram caracterizados pelas técnicas de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia UV-Vis por Reflectância Difusa, Espectroscopia por Energia Dispersiva de Raios X (EDS), Espectroscopia de Absorção Atômica (AAS), Espectroscopia RAMAN. Com o MEV foi possível avaliar a morfologia dos nanotubos e mensurar seu diâmetro interno (37,52 nm). A técnica de DRX permitiu identificar a fase cristalina anatase como a obtida pelos fotocatalisadores. Na Espectroscopia por Reflectância Difusa foi possível avaliar a estrutura eletrônica, os NTs TiO₂ apresentaram um band gap 3,2 eV, ao passo que os NTs TiO₂ com NPs de óxido de cobre apresentaram band gap 2,99 eV, tal diminuição foi evidenciada pela melhora no seu desempenho fotocatalítico para a produção do H₂. A partir AAS foi possível quantificar o cobre presente na matriz sintetizada (0,0135% Cu (m/m)/cm²). A quantificação do H₂ produzido foi realizada por Cromatografia Gasosa (CG) e a fase líquida resultante do processo reacional foi analisada por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). A produção máxima de H₂ sob irradiação UV-Vis, após 5h de reação, foi obtida para a matriz NTs TiO₂ com NPs de óxido de cobre, utilizando 10% (v/v) da mistura glicerol-água como agente de sacrifício, onde observou-se um aumento de aproximadamente 13 vezes na produção quando comparado a matriz NTs TiO₂ sob a mesma condição experimental. Para a produção apenas com irradiação UV após 5h de reação e na melhor condição experimental estudada foi obtida uma produção de 23,364 μmol de H₂. No caso dos experimentos apenas com irradiação visível não foi verificada a produção de H₂. Esses resultados demonstram uma melhora significativa do desempenho fotocatalítico da matriz sensibilizada com relação à matriz pura utilizando as irradiações UV-Vis e UV.CAPESThe production of hydrogen (H₂) fuel, through renewable sources, is a promising alternative for a decrease in the world's dependence on the combustion of fossil fuels that causes serious environmental impacts. This work investigated the synthesis process and the photocatalytic performance of H₂ photogeneration in glycerol-water mixtures under solar irradiation using nanotubes of TiO₂ pure and sensitized with copper oxide nanoparticles. The TiO₂ nanotubes (NTs TiO₂) were obtained by electrochemical anodization using commercial metallic Ti plates, which were subsequently submitted to a thermal treatment to obtain the crystalline phase. The nanotubular matrices of TiO₂ with copper oxide nanoparticles (NTs TiO₂ with copper oxide NPs) were obtained through a chemical route and were subsequently subjected to a new heat treatment. The photocatalysts were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM), X-ray Diffraction (XRD), Diffuse Reflectance UV-Vis Spectroscopy, X-ray Dispersive Energy Spectroscopy (EDS), Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) , RAMAN Spectroscopy. With the SEM it was possible to evaluate the morphology of the nanotubes and measure their internal diameter (37.52 nm). The XRD technique allowed to identify the anatase crystalline phase as obtained by the photocatalysts. In Diffuse Reflectance Spectroscopy, it was possible to evaluate the electronic structure, the TiO₂ NTs presented a band gap 3.2 eV, whereas the NTs TiO₂ with NPs of copper oxide presented band gap 2,99 eV, such decrease was evidenced by the improvement in its photocatalytic performance for H₂ production. From AAS it was possible to quantify the copper present in the synthesized matrix (0.0135% Cu (m/m)/cm²). The quantification of H₂ produced was performed by Gas Chromatography (GC) and the liquid phase resulting from the reaction process was analyzed by High Performance Liquid Chromatography (HPLC). The maximum production of H₂ under UV-Vis irradiation after 5 h of reaction was obtained for the NTs TiO₂ matrix with copper oxide NPs, using 10% (v/v) of the glycerol-water mixture as the sacrificial agent, where it observed an increase of approximately 13 times in the production when compared to NTs TiO₂ matrix under the same experimental condition. For the production with only UV irradiation after 5 h of reaction and in the best experimental condition studied a production of 23.364 μmol H₂ was obtained. In the case of the experiments with visible irradiation, H₂ production was not verified. These results demonstrate a significant improvement in the photocatalytic performance of the sensitized matrix relative to the pure matrix using UV-Vis and UV irradiation.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em Engenharia QuimicaUFPEBrasilAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessEngenharia QuímicaFotocatáliseNanopartículas de cobreNanotubos de TiO₂Produção de H₂Síntese de fotocatalisadores nanotubulares de TiO₂ sensibilizados com nanopartículas de óxido de cobre para fotogeração de H₂info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesismestradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPETHUMBNAILDISSERTAÇÃO Helenise Almeida do Nascimento.pdf.jpgDISSERTAÇÃO Helenise Almeida do Nascimento.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1211https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/32244/5/DISSERTA%c3%87%c3%83O%20Helenise%20Almeida%20do%20Nascimento.pdf.jpg765ad3b30fcb4ae809d7257385489dc2MD55ORIGINALDISSERTAÇÃO Helenise Almeida do Nascimento.pdfDISSERTAÇÃO Helenise Almeida do Nascimento.pdfapplication/pdf2434510https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/32244/1/DISSERTA%c3%87%c3%83O%20Helenise%20Almeida%20do%20Nascimento.pdf99c45fbfe4fd2a81af6722b05bb468dcMD51CC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; 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