Síntese e caracterização de nanopartículas magnéticas de ferrita de cobalto e ferrita de níquel revestidas com sílica para aplicações biomédicas
| Ano de defesa: | 2025 |
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Universidade Federal de Pernambuco
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Programa de Pos Graduacao em Ciencia de Materiais
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Brasil
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Resumo: | Esta dissertação teve como objetivo a síntese e caracterização de nanopartículas de ferrita de cobalto (CoFe2O4) e de níquel (NiFe2O4), ambas revestidas com sílica, visando aplicações biomédicas. As nanopartículas foram obtidas por co-precipitação e solvotérmica, seguidas de recobrimento com SiO2. A difração de raios X confirmou a formação da fase espinélio nas ferritas obtidas pelos dois tipos de síntese, com picos principais em 2θ ≈ 35,5° (CoFe2O4, plano (311), JCPDS 79-17441) e 2θ ≈ 35,7° (NiFe2O4, plano (311), JCPDS 86-2267). O FTIR evidenciou bandas características da estrutura espinélio nas regiões de ~540–580 cm−1, atribuídas às vibrações de estiramento metal–oxigênio nas regiões tetraédrica e octaédrica da rede cristalina. Nas amostras recobertas com sílica, observou-se uma banda intensa em ~1080 cm−1, relacionada à vibração assimétrica do grupo Si–O–Si, confirmando a presença do recobrimento. As micrografias obtidas por MEV revelaram nanopartículas com morfologia predominantemente esférica com tamanho variando de 20 e 140 nm. O recobrimento com sílica resultou em uma diminuição visível no grau de aglomeração. O espectro Raman confirmou a estrutura espinélio típica das ferritas com picos em ~470 cm−1, ~680 cm−1 e ~720 cm−1, atribuídos aos modos vibracionais característicos de NiFe2O4 e CoFe2O4. A presença de sílica foi evidenciada por um pico largo em torno de ~460 cm−1, relacionado ao modo transversal do Si–O. As curvas de histerese obtidas por VSM, indicaram comportamento ferromagnético a temperatura ambiente, com magnetizações de saturação (Ms) variando de 30,2 a 77,4 emu/g, dependendo da composição e do tratamento superficial. Observou-se uma redução na Ms nas amostras recobertas com sílica, atribuída ao caráter não magnético da camada de SiO2. A magnetização remanente (Mr) e a coercividade (Hc) também foram influenciadas pelo recobrimento e pela distribuição do tamanho das partículas. |
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A difração de raios X confirmou a formação da fase espinélio nas ferritas obtidas pelos dois tipos de síntese, com picos principais em 2θ ≈ 35,5° (CoFe2O4, plano (311), JCPDS 79-17441) e 2θ ≈ 35,7° (NiFe2O4, plano (311), JCPDS 86-2267). O FTIR evidenciou bandas características da estrutura espinélio nas regiões de ~540–580 cm−1, atribuídas às vibrações de estiramento metal–oxigênio nas regiões tetraédrica e octaédrica da rede cristalina. Nas amostras recobertas com sílica, observou-se uma banda intensa em ~1080 cm−1, relacionada à vibração assimétrica do grupo Si–O–Si, confirmando a presença do recobrimento. As micrografias obtidas por MEV revelaram nanopartículas com morfologia predominantemente esférica com tamanho variando de 20 e 140 nm. O recobrimento com sílica resultou em uma diminuição visível no grau de aglomeração. O espectro Raman confirmou a estrutura espinélio típica das ferritas com picos em ~470 cm−1, ~680 cm−1 e ~720 cm−1, atribuídos aos modos vibracionais característicos de NiFe2O4 e CoFe2O4. A presença de sílica foi evidenciada por um pico largo em torno de ~460 cm−1, relacionado ao modo transversal do Si–O. As curvas de histerese obtidas por VSM, indicaram comportamento ferromagnético a temperatura ambiente, com magnetizações de saturação (Ms) variando de 30,2 a 77,4 emu/g, dependendo da composição e do tratamento superficial. Observou-se uma redução na Ms nas amostras recobertas com sílica, atribuída ao caráter não magnético da camada de SiO2. A magnetização remanente (Mr) e a coercividade (Hc) também foram influenciadas pelo recobrimento e pela distribuição do tamanho das partículas.This dissertation aimed at the synthesis and characterization of cobalt ferrite (CoFe2O4) and nickel ferrite (NiFe2O4) nanoparticles, both coated with silica, for biomedical applications. The nanoparticles were obtained through co-precipitation and solvothermal methods, followed by SiO2 coating. X-ray diffraction (XRD) confirmed the formation of the spinel phase in both ferrites, regardless of the synthesis route employed, with main peaks at 2θ ≈ 35.5° for CoFe2O4 (plane (311), JCPDS 79-17441) and at 2θ ≈ 35.7° for NiFe2O4 (plane (311), JCPDS 86-2267). FTIR spectra revealed characteristic bands of the spinel structure in the ~540–580 cm−1 region, attributed to metal–oxygen stretching vibrations in the tetrahedral and octahedral sites of the crystal lattice. In the silica-coated samples, an intense band at ~1080 cm−1, corresponding to the asymmetric vibration of the Si–O–Si group, confirmed the presence of the SiO2 shell. Scanning electron microscopy (SEM) micrographs showed predominantly spherical nanoparticles with sizes ranging from 20 to 140 nm. The silica coating promoted a visible reduction in the degree of agglomeration. Raman spectra further confirmed the typical spinel structure of the ferrites, with peaks at ~470 cm−1, ~680 cm−1, and ~720 cm−1, associated with the characteristic vibrational modes of CoFe2O4 and NiFe2O4. The presence of silica was evidenced by a broad peak around ~460 cm−1, related to the transverse mode of Si–O. Hysteresis curves, obtained by vibrating sample magnetometry (VSM), indicated ferromagnetic behavior at room temperature, with saturation magnetization (Ms) ranging from 30.2 to 77.4 emu/g, depending on composition and surface treatment. A reduction in Ms was observed in the silica- coated samples, attributed to the non-magnetic nature of the SiO2 shell. Remanent magnetization (Mr) and coercivity (Hc) were also influenced by both the coating and particle size distribution.porUniversidade Federal de PernambucoPrograma de Pos Graduacao em Ciencia de MateriaisUFPEBrasilhttps://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/info:eu-repo/semantics/openAccessNanopartículas magnéticasFerrita de cobaltoFerrita de níquelsílicaSíntese e caracterização de nanopartículas magnéticas de ferrita de cobalto e ferrita de níquel revestidas com sílica para aplicações biomédicasinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesismestradoreponame:Repositório Institucional da UFPEinstname:Universidade Federal de Pernambuco (UFPE)instacron:UFPELICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-82362https://repositorio.ufpe.br/bitstream/123456789/66355/2/license.txt5e89a1613ddc8510c6576f4b23a78973MD52ORIGINALDISSERTAÇÃO Maiane Silva Barbosa de Moraes.pdfDISSERTAÇÃO Maiane Silva Barbosa de 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