Determinação de flúor total em folhas de chás in natura, infusões e resíduos: explorando a mobilização elementar e caracterização da composição centesimal
| Ano de defesa: | 2024 |
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| Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Pelotas
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| Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-Graduação em Bioquímica e Bioprospecção
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Resumo: | Este estudo teve como objetivo desenvolver um método para a determinação de flúor em plantas medicinais, infusões e resíduos sólidos resultantes do processo de infusão. Inicialmente, as amostras foram caracterizadas quanto à sua composição centesimal, e a combustão iniciada por micro-ondas foi avaliada como método de preparo para as plantas in natura, suas infusões e resíduos remanescentes. As condições instrumentais foram otimizadas para a determinação de flúor, avaliando técnicas com diferentes princípios de detecção, como a potenciometria com eletrodo íon-seletivo (ISE) e a cromatografia de íons (IC). O método proposto foi validado e aplicado para determinar a concentração e a distribuição do flúor nas frações oriundas das plantas medicinais analisadas. Dentre as condições otimizadas, a solução absorvedora de NH4OH 100 mmol L-1 foi a mais eficaz para absorção de flúor após decomposição da amostra por MIC. Amostras sólidas foram preparadas na forma de comprimidos, com uma massa otimizada de 600 mg. Para o preparo das infusões por MIC, utilizaram-se invólucros com celulose microcristalina como auxiliar de combustão (300 μL de infusão, 400 mg de celulose e 100 μL de solução ignitora – NH4NO3 6 mol L-1). As concentrações de flúor nas infusões de chá foram quantificadas diretamente em três das nove amostras analisadas: chá preto (224 mg kg-1), camomila (39 mg kg-1) e erva-doce (15 mg kg-1). Dentre essas, apenas o chá preto apresentou concentrações detectáveis de flúor em todas as frações, com 421 mg kg-1 no chá in natura e 155 mg kg-1 no resíduo pós-infusão. A análise direta da infusão foi consistente com as concentrações totais de flúor na infusão após preparo por MIC, demonstrando que o flúor presente na infusão está na forma de fluoreto. O método proposto permitiu a quantificação efetiva do flúor total em amostras de chá e suas frações, combinando a MIC para preparo da amostra e a IC como técnica de determinação. Para os três chás, preto, camomila e erva-doce, com flúor detectável, os valores de ingestão diária crônica (CDI) foram de 0,064, 0,011 e 0,004 mg/kg/dia, respectivamente. Os valores de quociente de risco alvo (THQ) foram de 1,07, 0,18 e 0,07, respectivamente, com valores acima de 1 indicando um risco potencial à saúde, o que foi observado em específico no chá preto. Esses resultados ressaltam a importância do monitoramento dos níveis de flúor no chá para garantir a segurança do consumidor. |
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2025-08-18T16:20:38Z2025-08-18T16:20:38Z2024-04-11CERQUEIRA, Jenifer Heller. Desenvolvimento de método analítico para a determinação de flúor total em folhas de chás in natura, infusões e resíduos: explorando a mobilização elementar e caracterização da composição centesimal. 2024. 67 f. Dissertação (Mestrado em Bioquímica e Bioprospecção) – Centro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de Alimentos, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas, 2024.http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/handle/prefix/17089Este estudo teve como objetivo desenvolver um método para a determinação de flúor em plantas medicinais, infusões e resíduos sólidos resultantes do processo de infusão. Inicialmente, as amostras foram caracterizadas quanto à sua composição centesimal, e a combustão iniciada por micro-ondas foi avaliada como método de preparo para as plantas in natura, suas infusões e resíduos remanescentes. As condições instrumentais foram otimizadas para a determinação de flúor, avaliando técnicas com diferentes princípios de detecção, como a potenciometria com eletrodo íon-seletivo (ISE) e a cromatografia de íons (IC). O método proposto foi validado e aplicado para determinar a concentração e a distribuição do flúor nas frações oriundas das plantas medicinais analisadas. Dentre as condições otimizadas, a solução absorvedora de NH4OH 100 mmol L-1 foi a mais eficaz para absorção de flúor após decomposição da amostra por MIC. Amostras sólidas foram preparadas na forma de comprimidos, com uma massa otimizada de 600 mg. Para o preparo das infusões por MIC, utilizaram-se invólucros com celulose microcristalina como auxiliar de combustão (300 μL de infusão, 400 mg de celulose e 100 μL de solução ignitora – NH4NO3 6 mol L-1). As concentrações de flúor nas infusões de chá foram quantificadas diretamente em três das nove amostras analisadas: chá preto (224 mg kg-1), camomila (39 mg kg-1) e erva-doce (15 mg kg-1). Dentre essas, apenas o chá preto apresentou concentrações detectáveis de flúor em todas as frações, com 421 mg kg-1 no chá in natura e 155 mg kg-1 no resíduo pós-infusão. A análise direta da infusão foi consistente com as concentrações totais de flúor na infusão após preparo por MIC, demonstrando que o flúor presente na infusão está na forma de fluoreto. O método proposto permitiu a quantificação efetiva do flúor total em amostras de chá e suas frações, combinando a MIC para preparo da amostra e a IC como técnica de determinação. Para os três chás, preto, camomila e erva-doce, com flúor detectável, os valores de ingestão diária crônica (CDI) foram de 0,064, 0,011 e 0,004 mg/kg/dia, respectivamente. Os valores de quociente de risco alvo (THQ) foram de 1,07, 0,18 e 0,07, respectivamente, com valores acima de 1 indicando um risco potencial à saúde, o que foi observado em específico no chá preto. Esses resultados ressaltam a importância do monitoramento dos níveis de flúor no chá para garantir a segurança do consumidor.This study aimed to develop a method for determining fluoride in medicinal plants, infusions, and solid residues from the infusion process. Initially, the samples were characterized for their proximate composition, and microwave-induced combustion (MIC) was evaluated as a preparation method for fresh plants, their infusions, and infusion residues. Instrumental conditions were optimized for fluorine determination, assessing techniques with different detection principles, such as ion-selective electrode potentiometry (ISE) and ion chromatography (IC). The proposed method was validated and applied to determine the concentration and distribution of fluorine in the fractions of the analyzed medicinal plants. Among the optimized conditions, the 100 mmol L-1 NH4OH absorbing solution proved to be the most effective for fluorine absorption after sample decomposition by MIC. Solid samples were prepared as tablets, with an optimized mass of 600 mg. For infusions prepared by MIC, wrappers with microcrystalline cellulose as a combustion aid were used (300 μL of infusion, 400 mg of cellulose, and 100 μL of ignition solution – NH4NO3 6 mol L-1). Fluorine concentrations in tea infusions were quantified directly in three of the nine tea samples analyzed: black tea (224 mg kg-1), chamomile (39 mg kg-1), and fennel (15 mg kg-1). Among these, only black tea showed detectable fluoride concentrations in all fractions, with 421 mg kg-1 in the fresh tea and 155 mg kg-1 in the post-infusion residue. Direct infusion analysis was consistent with total fluorine concentrations in the infusion after MIC preparation, indicating that fluorine in the infusion is in the form of fluoride ions. The proposed method effectively quantified total fluoride in tea samples and their fractions, combining MIC for sample preparation and IC for determination. For the three teas with detectable fluoride, chronic daily intake (CDI) values were 0.064, 0.011, and 0.004 mg/kg/day for black tea, chamomile, and fennel, respectively. The target hazard quotient (THQ) values were 1.07, 0.18, and 0.07, respectively, with values above 1 indicating a potential health risk, which was specifically observed in black tea. These findings highlight the importance of monitoring fluoride levels in tea to ensure consumer safety.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESporUniversidade Federal de PelotasPrograma de Pós-Graduação em Bioquímica e BioprospecçãoUFPelBrasilCC BY-NC-SAinfo:eu-repo/semantics/openAccessCIENCIAS EXATAS E DA TERRABIOQUIMICAFluoretoIngestão crônica diáriaQuociente de risco alvoChás emagrecedoresChás calmantesDeterminação de flúor total em folhas de chás in natura, infusões e resíduos: explorando a mobilização elementar e caracterização da composição centesimalDevelopment of an analytical method for the determination of total fluorine in fresh tea leaves, infusions and residues: exploring elemental mobilization and characterization of the proximate compositioninfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttp://lattes.cnpq.br/9951426000171133https://orcid.org/0000-0002-7399-446Xhttp://lattes.cnpq.br/2461255030745891Rondan, Filipe Soareshttp://lattes.cnpq.br/0664263129025879Mesko, Marcia FosterCerqueira, Jenifer Hellerreponame:Repositório Institucional da UFPel - Guaiacainstname:Universidade Federal de Pelotas (UFPEL)instacron:UFPELORIGINALdissertacao_jenifer_heller_cerqueira.pdfdissertacao_jenifer_heller_cerqueira.pdfapplication/pdf1265667http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/17089/1/dissertacao_jenifer_heller_cerqueira.pdfc684868eff4205dcada5ad62090ca3f1MD51open accessLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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Este estudo teve como objetivo desenvolver um método para a determinação de flúor em plantas medicinais, infusões e resíduos sólidos resultantes do processo de infusão. Inicialmente, as amostras foram caracterizadas quanto à sua composição centesimal, e a combustão iniciada por micro-ondas foi avaliada como método de preparo para as plantas in natura, suas infusões e resíduos remanescentes. As condições instrumentais foram otimizadas para a determinação de flúor, avaliando técnicas com diferentes princípios de detecção, como a potenciometria com eletrodo íon-seletivo (ISE) e a cromatografia de íons (IC). O método proposto foi validado e aplicado para determinar a concentração e a distribuição do flúor nas frações oriundas das plantas medicinais analisadas. Dentre as condições otimizadas, a solução absorvedora de NH4OH 100 mmol L-1 foi a mais eficaz para absorção de flúor após decomposição da amostra por MIC. Amostras sólidas foram preparadas na forma de comprimidos, com uma massa otimizada de 600 mg. Para o preparo das infusões por MIC, utilizaram-se invólucros com celulose microcristalina como auxiliar de combustão (300 μL de infusão, 400 mg de celulose e 100 μL de solução ignitora – NH4NO3 6 mol L-1). As concentrações de flúor nas infusões de chá foram quantificadas diretamente em três das nove amostras analisadas: chá preto (224 mg kg-1), camomila (39 mg kg-1) e erva-doce (15 mg kg-1). Dentre essas, apenas o chá preto apresentou concentrações detectáveis de flúor em todas as frações, com 421 mg kg-1 no chá in natura e 155 mg kg-1 no resíduo pós-infusão. A análise direta da infusão foi consistente com as concentrações totais de flúor na infusão após preparo por MIC, demonstrando que o flúor presente na infusão está na forma de fluoreto. O método proposto permitiu a quantificação efetiva do flúor total em amostras de chá e suas frações, combinando a MIC para preparo da amostra e a IC como técnica de determinação. Para os três chás, preto, camomila e erva-doce, com flúor detectável, os valores de ingestão diária crônica (CDI) foram de 0,064, 0,011 e 0,004 mg/kg/dia, respectivamente. Os valores de quociente de risco alvo (THQ) foram de 1,07, 0,18 e 0,07, respectivamente, com valores acima de 1 indicando um risco potencial à saúde, o que foi observado em específico no chá preto. Esses resultados ressaltam a importância do monitoramento dos níveis de flúor no chá para garantir a segurança do consumidor. |
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