Desenvolvimento de métodos de preparo de amostras de margarina e chocolate para a posterior determinação de elementos com potencial tóxico por ICP-MS

• Ano de defesa: 2015
• Autor(a) principal: Hartwig, Carla de Andrade
• Orientador(a): Mesko, Márcia Foster
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Pelotas
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
• Departamento: Centro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de Alimentos
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Margarina; Chocolate; Cacau; Elementos tóxicos; Preparo de amostras; ICP-MS; Margarine; Cocoa; Toxic elements; Sample preparation
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
• Link de acesso: http://guaiaca.ufpel.edu.br/handle/prefix/8425

Nesse estudo foram desenvolvidos métodos de preparo de amostras de margarina e chocolate, visando a posterior determinação de elementos com potencial tóxico por ICP-MS. Inicialmente, métodos baseados em decomposições ácidas com aquecimento convencional, assistida por radiação micro-ondas (MW-AD), assistida pelas radiações micro-ondas e ultravioleta (MW-UV), e assistida por radiação microondas em câmara única de reação (SRC) foram avaliados para a decomposição de margarina. Nesses métodos o uso de elevadas massas de amostra e de soluções ácidas diluídas foi avaliado. Assim, o método MW-UV utilizando HNO3 4 mol l-1 foi selecionado para a decomposição de 0,5 g de margarina, tendo em vista o uso de solução diluída e os baixos teores de carbono residual obtidos nos digeridos. Esse método foi também otimizado para amostras de chocolate, sendo possível decompor até 0,6 g de amostra, usando HNO3 4 mol l-1. Na etapa de determinação por ICP-MS foi possível quantificar vários elementos nas amostras de margarina e chocolate, sendo que nesse último foi observada relação entre as maiores concentrações de alguns elementos e o conteúdo de cacau. A exatidão foi comprovada através da decomposição de um material de referência certificado (CRM BCR 414) sob as mesmas condições das amostras, quando não foram observadas diferenças significativas entre as concentrações certificadas e os valores obtidos para todos os analitos. Além disso, foram realizados ensaios de recuperação, obtendo-se recuperações entre 93 e 105% para todos os elementos em ambas as amostras. Os desvios padrão relativos foram sempre inferiores a 7%.