Desenvolvimento de método para a determinação de halogênios e enxofre em ovo integral desidratado e suas frações

• Ano de defesa: 2015
• Autor(a) principal: Toralles, Ísis Gonçalves
• Orientador(a): Mesko, Márcia Foster
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Pelotas
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Bioquímica e Bioprospecção
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Preparo de amostras; Combustão iniciada por micro-ondas; Halogênios; Enxofre; Ovo integral; Sample preparation; Microwave-induced combustion; Halogens; Sulfur; Whole egg
• Área do conhecimento CNPq: CIENCIAS AGRARIAS
• Link de acesso: http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/handle/prefix/10599

Métodos envolvendo a extração alcalina assistida por radiação micro-ondas, bem como a combustão iniciada por micro-ondas (MIC) foram aplicados para o preparo de amostras de ovos integrais e suas frações para a posterior determinação de Br, Cl, F, I e S por cromatografia de íons (IC), por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) e por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Soluções de hidróxido de amônio (NH4OH), hidróxido de tetrametilamônio (HTMA) e água foram avaliadas com o intuito de selecionar as soluções mais adequadas para cada estudo. Os métodos baseados na extração alcalina não foram adequados, visto que as concentrações de Br e I nas soluções obtidas resultaram em extrações incompletas e não homogêneas com desvios padrão relativos (RSDs) de até 71%, bem como valores bastante elevados para Br e I nos brancos. Além disso, não foi possível determinar as concentrações de F, Cl e S por IC após os procedimentos de extração, devido ao elevado teor de carbono presente em solução. Usando a MIC foi possível decompor massas de até 350 mg de ovo integral e suas frações. Para tanto, foi necessário utilizar uma solução de nitrato de amônio como solução de ignição, sendo esta adicionada ao invólucro contento a amostra. Como solução absorvedora para Br, Cl, F, I e S foi escolhido NH4OH 50 mmol l -1 . Nestas condições foram obtidas recuperações entre 98 e 103% e concordâncias superiores a 94% com os valores de referência do material de referência (RM) NIST 8435. Com base nesses estudos foi possível desenvolver um método adequado para a determinação de Br, Cl, F, I e S em ovos integrais desidratados e suas frações, envolvendo a decomposição das amostras por MIC e posterior determinação dos analitos por IC, ICP-MS, ou ICP OES. O método desenvolvido possibilitou observar que, principalmente, as concentrações de Cl e S variaram de modo considerável, dependendo da fração e amostra analisada. Contudo, esse comportamento não foi observado para o F, visto que suas concentrações encontraram-se abaixo do limite de detecção (LD), o qual foi de 44,1 mg kg-1 . Concordâncias entre 100 e 103% foram obtidas para Cl, quando comparado os valores obtidos pelo método MIC-IC com os do método oficial (AOAC).