Nb2O5 aplicado em processos fotocatalíticos de degradação da Rodamina B: influência da composição, estrutura e método de síntese
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Universidade Federal de Pelotas
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Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais
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Resumo: | A fotocatálise heterogênea é um método capaz de degradar poluentes orgânicos encontrados em efluentes. Dentre os semicondutores capazes de serem utilizados, o pentóxido de nióbio (Nb2O5) apresenta interessantes propriedades ópticas e elétricas, além de ser estável termodinamicamente, capacitando o seu uso em processos de fotocatálise. O Nb2O5 pode ser obtido por diferentes métodos de síntese, sendo que combustão, sol-gel, precursores poliméricos (PP) e hidrotérmico assistido por micro-ondas (HAM) foram avaliados nesse trabalho. A temperatura utilizada para obtenção do material, assim como o tratamento térmico aplicado, influencia na fase cristalina, visto que temperaturas baixas, como na síntese sol-gel e HAM, são capazes de obter Nb2O5 amorfo ou com baixa cristalinidade. Quanto maior for a cristalinidade do Nb2O5, pior é a fotoatividade, já que diminui a área de superfície e a quantidade de sítios ativos. Além da temperatura, o método de síntese também influencia na fotocatálise, onde considerando a mesma fase cristalina (ortorrômbica) houve um desempenho melhor para o método de combustão, já que ele apresenta maior quantidade de poros, assim como particulado menor. Ao fazer uma comparação do uso de diferentes precursores na síntese HAM para amostras de baixa cristalinidade, verificou-se que essa variável também influencia na resposta fotocatalítica, mostrando uma diferença de aproximadamente 6% da eficiência fotocatalítica entre o precursor oxalato amoniacal de nióbio e o pentacloreto de nióbio. Mesmo que essa diferença foi pequena, realizou-se um fatorial design 2 4 para avaliar se a mudança de determinadas variáveis influencia na resposta fotocatalítica. Todas as variáveis (precursor, quantidade de catalisador, concentração de corante e tempo de processo) têm efeito no processo, algumas positivas e outras negativas, porém a concentração do corante Rodamina B (RhB) e o tempo do processo são os que mais influenciaram no processo. Também, avaliou se modificações como inserção de íons de ferro na estrutura do Nb2O5 e a heteroestrutura com TiO2, ambas pela síntese HAM, mostrando que as modificações melhoraram o desempenho fotocatalítico, indicando que elas podem diminuir a recombinação rápida dos elétrons que possam ocorrer no Nb2O5 puro. |
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2024-04-24T22:22:48Z2024-04-222024-04-24T22:22:48Z2022-08-12ÜCKER, Cátia Liane. Nb2O5 aplicado em processos fotocatalíticos de degradação da Rodamina B: influência da composição, estrutura e método de síntese. 2022. 175 f. Tese (Doutorado em Ciência e Engenharia de Materiais) - Programa de Pós-Graduação em Ciências e Engenharia de Materiais, Centro de Desenvolvimento Tecnológico, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas, 2022.http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/handle/prefix/12831A fotocatálise heterogênea é um método capaz de degradar poluentes orgânicos encontrados em efluentes. Dentre os semicondutores capazes de serem utilizados, o pentóxido de nióbio (Nb2O5) apresenta interessantes propriedades ópticas e elétricas, além de ser estável termodinamicamente, capacitando o seu uso em processos de fotocatálise. O Nb2O5 pode ser obtido por diferentes métodos de síntese, sendo que combustão, sol-gel, precursores poliméricos (PP) e hidrotérmico assistido por micro-ondas (HAM) foram avaliados nesse trabalho. A temperatura utilizada para obtenção do material, assim como o tratamento térmico aplicado, influencia na fase cristalina, visto que temperaturas baixas, como na síntese sol-gel e HAM, são capazes de obter Nb2O5 amorfo ou com baixa cristalinidade. Quanto maior for a cristalinidade do Nb2O5, pior é a fotoatividade, já que diminui a área de superfície e a quantidade de sítios ativos. Além da temperatura, o método de síntese também influencia na fotocatálise, onde considerando a mesma fase cristalina (ortorrômbica) houve um desempenho melhor para o método de combustão, já que ele apresenta maior quantidade de poros, assim como particulado menor. 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Também, avaliou se modificações como inserção de íons de ferro na estrutura do Nb2O5 e a heteroestrutura com TiO2, ambas pela síntese HAM, mostrando que as modificações melhoraram o desempenho fotocatalítico, indicando que elas podem diminuir a recombinação rápida dos elétrons que possam ocorrer no Nb2O5 puro.Heterogeneous photocatalysis is a method capable of degrading organic pollutants found in effluents. Among the semiconductors capable of being used, niobium pentoxide (Nb2O5) has interesting optical and electrical properties, in addition to being thermodynamically stable, enabling its use in photocatalysis processes. Nb2O5 can be obtained by different synthesis methods, and combustion, sol-gel, polymeric precursors (PP) and microwave-assisted hydrothermal (HAM) were evaluated in this work. The temperature used to obtain the material, as well as the heat treatment applied, influences the crystalline phase, since low temperatures, such as sol-gel synthesis and HAM, can obtain amorphous Nb2O5 or with low crystallinity. The more crystalline the Nb2O5 phase is, the worse the photoactivity since it decreases the surface area and the number of active sites. In addition to temperature, the synthesis method also influences photocatalysis, where considering the same crystalline phase (orthorhombic), there was a better performance for the combustion method, since it has a greater number of pores, as well as smaller particles. When comparing the use of different precursors in HAM synthesis for low crystallinity samples, it was found that this variable also influences the photocatalytic response, showing a difference of approximately 6% in the photocatalytic efficiency between the ammoniacal oxalate niobium oxalate precursor and the pentachloride of niobium. Even though this difference was small, a 24 factorial design was carried out to assess whether the change in certain variables influences the photocatalytic response. All variables (precursor, amount of catalyst, dye concentration and process time) influence the process, some positive and others negative, but the concentration of Rhodamine B (RhB) dye and the process time are the ones that most influenced the process. Additionally, modifications such as the insertion of iron ions in the structure of Nb2O5 and the heterostructure with TiO2, both by HAM synthesis, were evaluated, showing that the modifications improved the photocatalytic performance, indicating that they can decrease the rapid recombination of electrons that may occur in pure Nb2O5.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESporUniversidade Federal de PelotasPrograma de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de MateriaisUFPelBrasilCC BY-NC-SAinfo:eu-repo/semantics/openAccessENGENHARIASENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICAPentóxido de nióbioSínteseDopagemHeteroestruturaFotocatálise heterogêneaNiobium pentoxideSynthesisDopingHeterostructureHeterogeneous photocatalysisNb2O5 aplicado em processos fotocatalíticos de degradação da Rodamina B: influência da composição, estrutura e método de sínteseNb2O5 applied in photocatalytic processes of Rhodamine B degradation: influence of composition, structure, and method of synthesisinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisRaubach, Cristiane WienkeMoreira, Mário LúcioCava, Sergio da SilvaÜcker, Cátia Lianereponame:Repositório Institucional da UFPel - Guaiacainstname:Universidade Federal de Pelotas (UFPEL)instacron:UFPELORIGINALTese_Cátia Liane Ücker.pdfTese_Cátia Liane Ücker.pdfapplication/pdf9319398http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/12831/1/Tese_C%c3%a1tia%20Liane%20%c3%9ccker.pdf6754d79d8095030851a6420ae44d82bcMD51open accessLICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; 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