Desenvolvimento de método analítico para determinação de metais por técnicas de Espectrometria Atômica em amostras de glicerina
Ano de defesa: | 2014 |
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Tipo de documento: | Dissertação |
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Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Pelotas
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Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-Graduação em Química
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Centro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de Alimentos
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País: |
Brasil
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Palavras-chave em Português: | |
Área do conhecimento CNPq: | |
Link de acesso: | http://guaiaca.ufpel.edu.br/handle/prefix/8979 |
Resumo: | Dentre os coprodutos oriundos do processo de produção do biodiesel, a glicerina merece atenção especial, devido ao seu elevado volume que é produzido durante o processo. No entanto, esta glicerina pode apresentar impurezas orgânicas (ácidos graxos e álcool) e inorgânicas (metais que são oriundos dos catalisadores utilizados no processo de produção do biodiesel). Estas impurezas podem inviabilizar o uso da glicerina na indústria de cosméticos, farmacêutica e também na de alimentos. Visando aprimorar o monitoramento da qualidade da glicerina bruta oriunda da produção do biodiesel, através do emprego de um método simples, rápido e de baixo custo, neste trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos para determinação de metais como Ca, Mg e K em amostras de glicerina bruta por técnicas de Espectrometria Atômica. O método proposto para determinação de Ca, Mg e K consistiu na solubilização de 1g de amostra, em água, até um volume final de 50 mL, foram desenvolvidos também dois métodos para comparação. Sendo uma solubilização de 0,5 g de amostra em uma solução contendo 34% de ácido fórmico e volume final de 10 mL, para determinação de Ca e Mg e uma solubilização de 0,5 g de amostra em etanol até um volume final de 10 mL, para determinação de K. Os resultados obtidos com a solubilização em água, foram concordantes com a solubilização com ácido fórmico para Ca e Mg e com a solubilização com etanol para K. Os limites de detecção alcançados para Ca, Mg e K pelo método usando a solubilização em água foram de 0,315; 0,059 e 0,157 mg kg-1, respectivamente. As curvas de calibração foram preparadas de acordo com cada método proposto e apresentaram boa linearidade. Para avaliar a exatidão, ensaios de recuperação foram realizados com ambos os métodos usados e as recuperações variaram entre 90 a 115%, com valores de desvio-padrão relativo menores que 8%, indicando a boa exatidão e precisão das medidas. Quatro amostras de glicerina bruta de plantas de biodiesel do estado do RS foram analisadas após o tratamento com os diferentes métodos de preparo de amostras e os resultados de concentração de Ca, Mg e K obtidos foram concordantes entre si. Desta forma, conclui-se que a solubilização em água se enquadra como um novo método de preparo de amostras simples e eficiente para determinação de metais em glicerina. |
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2023-01-16T21:51:08Z2023-01-162023-01-16T21:51:08Z2014-07-16CLASEN, Caroline Dutra. Desenvolvimento de método analítico para determinação de metais por técnicas de Espectrometria Atômica em amostras de glicerina 2014. 80f. Dissertação (Mestrado) - Programa de Pós-Graduação em Química, Centro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de Alimentos, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas, 2014.http://guaiaca.ufpel.edu.br/handle/prefix/8979Dentre os coprodutos oriundos do processo de produção do biodiesel, a glicerina merece atenção especial, devido ao seu elevado volume que é produzido durante o processo. No entanto, esta glicerina pode apresentar impurezas orgânicas (ácidos graxos e álcool) e inorgânicas (metais que são oriundos dos catalisadores utilizados no processo de produção do biodiesel). Estas impurezas podem inviabilizar o uso da glicerina na indústria de cosméticos, farmacêutica e também na de alimentos. Visando aprimorar o monitoramento da qualidade da glicerina bruta oriunda da produção do biodiesel, através do emprego de um método simples, rápido e de baixo custo, neste trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos para determinação de metais como Ca, Mg e K em amostras de glicerina bruta por técnicas de Espectrometria Atômica. O método proposto para determinação de Ca, Mg e K consistiu na solubilização de 1g de amostra, em água, até um volume final de 50 mL, foram desenvolvidos também dois métodos para comparação. Sendo uma solubilização de 0,5 g de amostra em uma solução contendo 34% de ácido fórmico e volume final de 10 mL, para determinação de Ca e Mg e uma solubilização de 0,5 g de amostra em etanol até um volume final de 10 mL, para determinação de K. Os resultados obtidos com a solubilização em água, foram concordantes com a solubilização com ácido fórmico para Ca e Mg e com a solubilização com etanol para K. 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Desta forma, conclui-se que a solubilização em água se enquadra como um novo método de preparo de amostras simples e eficiente para determinação de metais em glicerina.Among the by-products originating from the production of biodiesel, the glycerin deserves special attention due to their high volume that is produced during the process. However, this by-product may have organic impurities (alcohol and fatty acids) and inorganic (metals which are derived from the catalysts used in the production of biodiesel). These impurities can difficult the use of crude glycerin in cosmetic, pharmaceutical and also in food industry. In order to improve the quality monitoring from crude glycerin from biodiesel production, in this work were developed simple, rapid and low cost methods for determination of metals such as Ca, Mg and K in samples of crude glycerin using Atomic Spectrometry techniques. The proposed method for determination of Ca, Mg and K consisted of solubilization 1 g of sample in water for a volume final of 50 mL. Two methods for comparison have also been developed: solubilization of 0.5 g sample in a solution containing 34% formic acid for a volume final of 10 mL for determination of Ca and Mg and solubilization of 0.5 g of sample in ethanol for a volume final of 10 mL for the determination of K. The results obtained with the solubilization in water were in agreement with those obtained solubilization with formic acid for Ca and Mg and solubilization with ethanol for K. Therefore, it is concluded that the solubilization in water is a simple and viable method for glycerin sample preparation. The values of limits of detection for Ca, K, Mg using the solubilization in water were 0.315; 0.059 and 0.157 mg kg, respectively. Calibration curves were prepared according to each proposed method and showed good linearity. To evaluate the accuracy, recovery assays were performed with both the methods and the recoveries ranged from 90-115%, with values of relative standard deviation less than 8%, indicating good accuracy of the measure. Four crude glycerin samples obtained from biodiesel plants of RS were analyzed after treatment with the different methods of sample preparation and the obtained results of concentration of Ca, Mg and K were in agreement with the found values. Thus, it is possible to conclude that the solubility in water is a new, simple and efficient method for sample preparation and determination of metals in glycerin.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESporUniversidade Federal de PelotasPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFPelBrasilCentro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de AlimentosCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAGlicerinaMetaisEspectrometria atômicaGlycerinMetalsAtomic spectrometryDesenvolvimento de método analítico para determinação de metais por técnicas de Espectrometria Atômica em amostras de glicerinaDevelopment of analytical method for the determination of metals by Atomic Spectrometry techniques in glycerin samples.info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesishttp://lattes.cnpq.br/8275582332661190http://lattes.cnpq.br/4097437753995552Ribeiro, Anderson Schwingelhttp://lattes.cnpq.br/2041807074893443Vieira, Mariana AntunesClasen, Caroline Dutrainfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Repositório Institucional da UFPel - Guaiacainstname:Universidade Federal de Pelotas (UFPEL)instacron:UFPELTEXTDissertacao_Caroline Dutra Clasen.pdf.txtDissertacao_Caroline Dutra Clasen.pdf.txtExtracted texttext/plain112426http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/8979/6/Dissertacao_Caroline%20Dutra%20Clasen.pdf.txt26b78250bdcdc3c500ddc06b563226e8MD56open accessTHUMBNAILDissertacao_Caroline Dutra Clasen.pdf.jpgDissertacao_Caroline Dutra Clasen.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1423http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/8979/7/Dissertacao_Caroline%20Dutra%20Clasen.pdf.jpg81be9c6af629c35c3df7fc28797aa061MD57open accessORIGINALDissertacao_Caroline Dutra Clasen.pdfDissertacao_Caroline Dutra Clasen.pdfapplication/pdf1141212http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/bitstream/prefix/8979/1/Dissertacao_Caroline%20Dutra%20Clasen.pdfcf32f98c81ac0034876af72dacb72340MD51open accessCC-LICENSElicense_urllicense_urltext/plain; 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