Síntese e caracterização de nanofios de óxido de cobre produzidos por termo-oxidação

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2020
Autor(a) principal: Amorim, Allan Miguel Franco de
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Brasil
UFRN
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/31673
Resumo: The study of the development of nanostructured semiconductor materials is responsible for a considerable portion of tectonological advances in recent years. Nanowires, in particular, offer unique opportunities to control electronic and optical properties in semiconductors. In this context, the present work investigated the formation of copper oxide nanowires through the oxidation process of metallic copper sheets and how the synthesis conditions influence the concentration and structure of the oxides. For that, X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) characterizations were performed. The nanowire synthesis process was first evaluated in the treatment of metallic copper sheets before the oxidation process and then in the thermal process performed in atmospheric environment. Two treatment procedures were investigated, namely: immersion in chloridric acid solution followed by immersion in ethanol in ultrasound; and immersion in acetone followed by immersion in isopropyl alcohol in ultrasound. It is concluded that the treatment with hydrochloric acid solution and ethanol is effective in promoting a porous medium on the metal surface that improves the number of active sites for the oxidation of copper ions and, consequently, promotes a more uniform growth of the oxides.After selecting the best pre-treatment, the thermal process was evaluated through a 33 factorial experimental design using as parameters: the temperature (400-700 °C), the heating rate up to the threshold temperature (5-15 ° C/min) and process duration (3-9 hours). The samples were analyzed for the presence of nanowire structures and its diameters. Crystalline structures were identified as oxide copper I and II (CuO and Cu2O) in addition to metallic copper in all tests performed. The nanowires have diameters that vary between 60 and 120 nm. The analysis of variance (ANOVA) for the factorial design tests 33 indicated, with a 95% reliability level, that the temperature and the heating rate had an influence on the concentration and the average diameter of the nanostructures obtained.
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The nanowire synthesis process was first evaluated in the treatment of metallic copper sheets before the oxidation process and then in the thermal process performed in atmospheric environment. Two treatment procedures were investigated, namely: immersion in chloridric acid solution followed by immersion in ethanol in ultrasound; and immersion in acetone followed by immersion in isopropyl alcohol in ultrasound. It is concluded that the treatment with hydrochloric acid solution and ethanol is effective in promoting a porous medium on the metal surface that improves the number of active sites for the oxidation of copper ions and, consequently, promotes a more uniform growth of the oxides.After selecting the best pre-treatment, the thermal process was evaluated through a 33 factorial experimental design using as parameters: the temperature (400-700 °C), the heating rate up to the threshold temperature (5-15 ° C/min) and process duration (3-9 hours). The samples were analyzed for the presence of nanowire structures and its diameters. Crystalline structures were identified as oxide copper I and II (CuO and Cu2O) in addition to metallic copper in all tests performed. The nanowires have diameters that vary between 60 and 120 nm. The analysis of variance (ANOVA) for the factorial design tests 33 indicated, with a 95% reliability level, that the temperature and the heating rate had an influence on the concentration and the average diameter of the nanostructures obtained.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPqO estudo do desenvolvimento de materiais semicondutores nanoestruturados é responsável por uma considerável parcela dos avanços tectonológicos nos últimos anos. Os nanofios, especificamente, oferecem oportunidades únicas para controlar as propriedades eletrônicas e ópticas em semicondutores. Neste contexto o presente trabalho investiga a formação de nanofios em heterojunção de óxidos de cobre através do processo de oxidação de folhas de cobre metálico e como as condições de síntese influenciaram na concentração e na estrutura dos óxidos. Para isso, foram realizadas caracterizações por difração de raios-X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). O processo de síntese de nanofios foi avaliado primeiro no tratamento das folhas de cobre metálico antes do processo de oxidação e depois no processo térmico realizado em ambiente atmosférico. Dois procedimentos de tratamento foram investigados, sendo eles: imersão em solução de ácido clorídrico seguida de imersão em etanol em banho ultrassom; e imersão em acetona seguida de imersão em álcool isopropílico em banho ultrassom. Constatou-se que o tratamento com solução de ácido clorídrico e o etanol é eficaz na promoção de meio poroso na superfície do metal que possibilita maior número de locais ativos para a oxidação dos íons de cobre e, consequentemente, promove um crescimento mais uniforme dos óxidos. Após a seleção do melhor pré-tratamento o processo térmico foi avaliado através de um planejamento fatorial 33 utilizando como parâmetros: a temperatura (400-700 ° C), a taxa de aquecimento até a temperatura de processo (5-15 ° C / min) e a duração do processo (3-9 horas). As amostras foram analisadas quanto à presença de estruturas de nanofios e seus diâmetros. As estruturas cristalinas foram identificadas como óxido de cobre I e II (CuO e Cu2O), além de cobre metálico em todos os testes realizados. Os nanofios possuem diâmetros que variam entre 60 e 120 nm. A análise de variância (ANOVA) para os ensaios do planejamento fatorial 33 indicaram, com nível de confiabilidade de 95%, que a temperatura e a taxa de aquecimento tiveram influência sobre a concentração e o diâmetro médio das nanoestruturas obtidas.Universidade Federal do Rio Grande do NorteBrasilUFRNPROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICAMoriyama, André Luís Lopeshttp://lattes.cnpq.br/2938059194010478http://lattes.cnpq.br/5552878900145656Souza, Carlson Pereira dehttp://lattes.cnpq.br/1030834608582624Medeiros, Indira Aritana Fernandes dehttp://lattes.cnpq.br/0540859141209826Gomes, Mayara Felicianohttp://lattes.cnpq.br/2363624585861131Gomes, Yara Felicianohttp://lattes.cnpq.br/7631329954276297Amorim, Allan Miguel Franco de2021-03-03T23:27:30Z2021-03-03T23:27:30Z2020-08-28info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfAMORIM, Allan Miguel Franco de. Síntese e caracterização de nanofios de óxido de cobre produzidos por termo-oxidação. 2020. 108f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2020.https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/31673info:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRN2021-03-07T08:50:08Zoai:repositorio.ufrn.br:123456789/31673Repositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/repositorio@bczm.ufrn.bropendoar:2021-03-07T08:50:08Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false
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description The study of the development of nanostructured semiconductor materials is responsible for a considerable portion of tectonological advances in recent years. Nanowires, in particular, offer unique opportunities to control electronic and optical properties in semiconductors. In this context, the present work investigated the formation of copper oxide nanowires through the oxidation process of metallic copper sheets and how the synthesis conditions influence the concentration and structure of the oxides. For that, X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) characterizations were performed. The nanowire synthesis process was first evaluated in the treatment of metallic copper sheets before the oxidation process and then in the thermal process performed in atmospheric environment. Two treatment procedures were investigated, namely: immersion in chloridric acid solution followed by immersion in ethanol in ultrasound; and immersion in acetone followed by immersion in isopropyl alcohol in ultrasound. It is concluded that the treatment with hydrochloric acid solution and ethanol is effective in promoting a porous medium on the metal surface that improves the number of active sites for the oxidation of copper ions and, consequently, promotes a more uniform growth of the oxides.After selecting the best pre-treatment, the thermal process was evaluated through a 33 factorial experimental design using as parameters: the temperature (400-700 °C), the heating rate up to the threshold temperature (5-15 ° C/min) and process duration (3-9 hours). The samples were analyzed for the presence of nanowire structures and its diameters. Crystalline structures were identified as oxide copper I and II (CuO and Cu2O) in addition to metallic copper in all tests performed. The nanowires have diameters that vary between 60 and 120 nm. The analysis of variance (ANOVA) for the factorial design tests 33 indicated, with a 95% reliability level, that the temperature and the heating rate had an influence on the concentration and the average diameter of the nanostructures obtained.
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