Otimização de metodologia para determinação de enxofre na forma de sulfato em petróleo pesado por cromatografia de íons

• Ano de defesa: 2017
• Autor(a) principal: Galvão, Álvaro Gustavo Paulo
• Orientador(a): Silva, Djalma Ribeiro da
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Programa de Pós-Graduação: PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE PETRÓLEO
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Petróleo; Enxofre; Cromatografia de íons
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::ENGENHARIAS::ENGENHARIA QUIMICA::TECNOLOGIA QUIMICA::PETROLEO E PETROQUIMICA
• Link de acesso: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/23875

Enxofre é o terceiro elemento mais abundante no petróleo e é considerado um dos principais contaminantes presentes nessa matriz, podendo ocorrer nas formas de sulfetos, tiofenos, moléculas policíclicas contendo oxigênio e nitrogênio etc. Podem provocar corrosão, envenenamento de catalisadores automotivos e de processos do refino. Na queima dos combustíveis, quando presentes, dão origem aos óxidos SOX, que contribuem com a formação da chuva ácida, acidez do solo e problemas respiratórios na população. Logo, a determinação de enxofre é de primordial interesse tanto para a indústria petroquímica quanto na área da química analítica. Diante dessa conjuntura, é proposto neste trabalho o desenvolvimento de um procedimento de preparo de amostras de petróleo para determinação por Cromatografia de Íons (IC) do teor de enxofre como sulfato (SO4 2-). Para tal, a decomposição por via úmida em sistema fechado assistida por radiação micro-ondas, auxiliada pela ação oxidativa de H2O2, foi o procedimento adotado, onde a temperatura e potência máxima de 230 °C e 1000 W, respectivamente, foram utilizadas no programa de aquecimento. Seis amostras de petróleo (°API entre 18,75-25,17) foram analisadas, sendo as concentrações médias de enxofre obtidas entre 377,50 e 3321,74 mg Kg-1, com DP entre ± 1,02 e ± 9,56. Para efeitos da avaliação dos resultados obtidos, realizou-se a determinação do teor de enxofre nas amostras em estudo utilizando a técnica UVF, fundamentada na norma oficial ASTM D5453-12, onde correlações entre 85,43 e 106,43% foram alcançadas, evidenciando a eficiência do método proposto na conversão das espécies de enxofre contidas nas amostras a sulfato e sua determinação por IC. A eficiência do procedimento de decomposição adotado foi testada através do RCC% e do EOMD%, sendo alcançados teores entre 6,72 e 15,73% e 85,85 e 94,14%, respectivamente, demonstrando a eficiência do procedimento de decomposição utilizado.