Materials Chemistry applied to bismuth cobaltite-rich nanocomposites with sillenite crystal structure

• Ano de defesa: 2021
• Autor(a) principal: Matias, Jefferson Andrey Lopes
• Orientador(a): Silva, Djalma Ribeiro da
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
• Programa de Pós-Graduação: PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Bismuth cobaltite; Cobalt sillenite; Co3O4; Box-Benhken experimental design and optimization; Magnetic, dielectric and thermochemical properties
• Link de acesso: https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/46638

O avanço científico constante está contribuindo para o surgimento de materiais multifuncionais, visando suprir a crescente demanda mundial por tecnologia. Em face disso, o estudo e desenvolvimento dos materiais está diretamente associado à compreensão da Química de Materiais. Nesse cenário, a presente tese tem como objetivo a aplicação dos quatro pilares da Química de Materiais (síntese, caracterização, propriedades e aplicações) na produção de um nanocompósito inorgânico rico em cobaltita de bismuto com estrutura cristalina de silenita (Silenita de Co - Co3O4) como candidato promissor para uso científicotecnológico. Em um primeiro estudo, foram preparadas duas amostras policristalinas do nanocompósito usando os métodos de combustão e sol-gel, com tamanhos de grãos variando de 64,4 nm a 80 nm em todas as fases. A amostra de combustão apresentou difratograma com picos de silenita um pouco assimétricos, o que indicou a presença de silenita com alguma variação em sua estequiometria. A partir da susceptibilidade magnética, foi verificado que a amostra de combustão tem um grau de frustração magnética duas vezes maior que a amostra de sol-gel. Ambas as amostras apresentaram uma temperatura de Néel de 36 K para a fase secundária Co3O4 e uma histerese a 6 K. No entanto, nas medidas de M-T com campo magnético de 200 Oe, acima de 148 K, apenas a amostra de combustão apresentou um sinal superparamagnético, esse sinal muda para 70 K quando é aplicado um campo magnético de 600 Oe. Em um segundo trabalho, direcionado para aplicação do nanocompósito, foi relatado o processo de produção via rota de combustão e caracterização do pó de Silenita Co – Co3O4. A caracterização dielétrica do nanocompósito apresentou resultados significativos na banda X, com baixos valores de condutividade e tangente de perda na faixa de 6,0 GHz a 8,5 GHz, característica que permite sua aplicação como substrato de ressonadores. Diante disso, o nanocompósito foi aplicado como substrato em uma antena de microfita. As medidas do coeficiente de reflexão apresentaram boa concordância com as simulações, atingindo apenas 0,39% de erro na frequência de ressonância, validando as caracterizações morfológicas e dielétricas realizadas, conforme projeto da antena. Em uma terceira investigação, foram realizados a otimização da síntese do nanocompósito a partir de um planejamento experimental Box-Behnken e um estudo das propriedades estruturais, químicas e dielétricas foi realizado para as amostras sintetizadas por três diferentes tipos de combustíveis: ureia, glicina e etilenoglicol. Quinze amostras foram preparadas combinando etapas do método combustão e sol-gel em baixas temperaturas, para avaliar os efeitos do tipo de combustível, juntamente com a porcentagem de combustível e do pH inicial da reação na concentração de massa relativa da fase Silenita Co (% CoS) presente no nanocompósito. Experimentos de validação confirmaram o bom potencial preditivo do modelo quadrático proposto entre a resposta e as variáveis significativas, com a amostra de etilenoglicol apresentando a maior % CoS com 87,92%.