Obtenção de carbonos mesoporosos funcionalizados para aplicação em sensores eletroquímicos na detecção de contaminantes emergentes
| Ano de defesa: | 2021 |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Brasil UFRN PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA |
| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
Não Informado pela instituição
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/46804 |
Resumo: | The mesoporous silica SBA-15 was synthesized through hydrothermal method and used as template for the synthesis of the mesoporous carbon, CMK3, through nanocasting route. The synthesized materials kept the hexagonal pore structure. The CMK-3 was organofunctionalized using maleic anhydride and reducing reagents in order to generate carboxylic groups and to cause its reduction, forming the sample labeled as CMK-3RED. Both synthesis and modification of mesoporous carbons were proven by X-ray Diffractometry (XRD), thermogravimetry (TG), Raman spectroscopy and Scanning Electron Microscopy (SEM). The XRD spectra confirm that the carbonaceous material CMK-3 kept the same structure morphology of SBA-15, confirmed by the SEM images. The CMK3RED had morphology alteration due to its chemical functionalization, which was confirmed by XRD, SEM and TG. The application of these materials was in electrochemistry. In the electroanalysis of caffeine and salicylic acid analytes was used a glassy carbon electrode, which was modified through drop casting method with the mesoporous carbons CMK-3 and CMK-3RED with a concentration of 2 mg of sample in 1 ml of solvent. The differential pulse voltammetry showed that the modified electrode with the CMK-3 sample had better results, with a detection limit of 8,86% to 24,99% better than the unmodified electrode. |
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Obtenção de carbonos mesoporosos funcionalizados para aplicação em sensores eletroquímicos na detecção de contaminantes emergentesEletroquímicaEletroanáliseCafeínaÁcido salicílicoCarbonos mesoporososThe mesoporous silica SBA-15 was synthesized through hydrothermal method and used as template for the synthesis of the mesoporous carbon, CMK3, through nanocasting route. The synthesized materials kept the hexagonal pore structure. The CMK-3 was organofunctionalized using maleic anhydride and reducing reagents in order to generate carboxylic groups and to cause its reduction, forming the sample labeled as CMK-3RED. Both synthesis and modification of mesoporous carbons were proven by X-ray Diffractometry (XRD), thermogravimetry (TG), Raman spectroscopy and Scanning Electron Microscopy (SEM). The XRD spectra confirm that the carbonaceous material CMK-3 kept the same structure morphology of SBA-15, confirmed by the SEM images. The CMK3RED had morphology alteration due to its chemical functionalization, which was confirmed by XRD, SEM and TG. The application of these materials was in electrochemistry. In the electroanalysis of caffeine and salicylic acid analytes was used a glassy carbon electrode, which was modified through drop casting method with the mesoporous carbons CMK-3 and CMK-3RED with a concentration of 2 mg of sample in 1 ml of solvent. The differential pulse voltammetry showed that the modified electrode with the CMK-3 sample had better results, with a detection limit of 8,86% to 24,99% better than the unmodified electrode.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESA sílica mesoporosa SBA-15 foi sintetizada através do método hidrotérmico e utilizada como molde rígido para síntese do carbono mesoporoso CMK-3 através da rota nanocasting. Os materiais sintetizados mantiveram a estrutura de poros hexagonal. O CMK-3 foi organofuncionalizado utilizando anidrido malêico e reagentes redutores para gerar grupos carboxílicos e causar a sua redução, formando a amostra denominada CMK-3RED. Tanto a síntese como a modificação dos carbonos mesoporosos foram comprovados através de difração de raios X (DRX), termogravimetria (TG), espectroscopia Raman e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os espectros de DRX confirmam que o material carbonáceo CMK-3 manteve a estrutura da SBA-15, confirmados pelas imagens do MEV. A amostra CMK-3RED teve alteração da morfologia em virtude da modificação química realizada, sendo confirmado por DRX, MEV e TG. A aplicação destes materiais foi feita no campo eletroquímico. Na eletroanálise dos analitos cafeína e ácido salicílico foi empregado um eletrodo de carbono vítreo, o qual foi modificado através do método drop-casting com as amostras CMK-3 e CMK-3RED em uma concentração de 2 mg de amostra para 1 ml de solvente. A voltametria pulso diferencial mostrou que o eletrodo modificado com a amostra CMK-3 obteve melhores resposta, com um limite de detecção de 8,86% a 24,99% melhor que o eletrodo sem modificação.Universidade Federal do Rio Grande do NorteBrasilUFRNPROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICAHuitle, Carlos Alberto Martinezhttp://lattes.cnpq.br/9867981941589444http://lattes.cnpq.br/2485073932883264Oliveira, Fernando José Volpi Eusébio de30456068813http://lattes.cnpq.br/5600786330033497Araújo, Danyelle Medeiros dehttp://lattes.cnpq.br/5376210566183962Braga, Tiago Pinheirohttp://lattes.cnpq.br/9170391410490804Dantas, João Edson Tavares Sousa2022-04-05T19:37:41Z2022-04-05T19:37:41Z2021-07-16info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfDANTAS, João Edson Tavares Sousa. Obtenção de carbonos mesoporosos funcionalizados para aplicação em sensores eletroquímicos na detecção de contaminantes emergentes. 2021. 89f. Dissertação (Mestrado em Química) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2021.https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/46804info:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRN2022-05-02T15:57:52Zoai:repositorio.ufrn.br:123456789/46804Repositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/repositorio@bczm.ufrn.bropendoar:2022-05-02T15:57:52Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false |
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The mesoporous silica SBA-15 was synthesized through hydrothermal method and used as template for the synthesis of the mesoporous carbon, CMK3, through nanocasting route. The synthesized materials kept the hexagonal pore structure. The CMK-3 was organofunctionalized using maleic anhydride and reducing reagents in order to generate carboxylic groups and to cause its reduction, forming the sample labeled as CMK-3RED. Both synthesis and modification of mesoporous carbons were proven by X-ray Diffractometry (XRD), thermogravimetry (TG), Raman spectroscopy and Scanning Electron Microscopy (SEM). The XRD spectra confirm that the carbonaceous material CMK-3 kept the same structure morphology of SBA-15, confirmed by the SEM images. The CMK3RED had morphology alteration due to its chemical functionalization, which was confirmed by XRD, SEM and TG. The application of these materials was in electrochemistry. In the electroanalysis of caffeine and salicylic acid analytes was used a glassy carbon electrode, which was modified through drop casting method with the mesoporous carbons CMK-3 and CMK-3RED with a concentration of 2 mg of sample in 1 ml of solvent. The differential pulse voltammetry showed that the modified electrode with the CMK-3 sample had better results, with a detection limit of 8,86% to 24,99% better than the unmodified electrode. |
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