Otimização e validação de metodologia para determinação multirresíduos de agrotóxicos em alface e solo empregando QuEChERS e LC-MS/MS

• Ano de defesa: 2015
• Autor(a) principal: Rego, Teresa Cristina Epifânio Diógenes
• Orientador(a): Silva, Djalma Ribeiro da
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Programa de Pós-Graduação: PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Agrotóxicos; Alface; Solo; QuEChERS; Cromatografia líquida
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
• Link de acesso: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/22211

A utilização de agrotóxicos da classe dos organofosforados e dos carbamatos a partir das décadas de 1940 e 1950 no Brasil trouxe benefícios no combate as pragas em lavouras de alimentos mas também causou impactos negativos à saúde humana e ao meio ambiente, devido à presença desses compostos nos alimentos, na água e no solo. Diante disso, torna-se essencial o desenvolvimento de métodos analíticos para determinação multirresíduos de agrotóxicos em matrizes ambientais e de alimentos. Neste trabalho otimizou-se e validou-se uma metodologia analítica para a determinação de agrotóxicos da classe dos carbamatos (carbaril e carbofurano), organofosforados (clorpirifós, dimetoato, malationa e metamidofós) e do neonicotinóide acetamiprido em amostras de alface e solo, utilizando QuEChERS e Cromatografia Líquida de fase reversa acoplada à espectrometria de massas com ionização por Electrospray (LC-ESI/MS/MS), operada em modo de Monitoramento de Reações Múltiplas (MRM). O método de preparo de amostra QuEChERS originalmente desenvolvido para análise de alimentos, neste trabalho foi otimizado tanto na análise de amostras de alface, como também em amostras de solo, buscando-se um método rápido, prático e eficiente de preparo de amostras ambientais. Para atender aos objetivos propostos, foram feitas adições dos sete agrotóxicos ao nível de fortificação de 5,0 μg kg-1 em amostras de alface e solo, obtendo recuperações entre 67,8-102,7% em alface, e entre 73-121,1% em solo, com repetibilidade e precisão intermediária com coeficientes de variação inferior a 15% para ambas as matrizes e limite de quantificação de 1,0 μg kg-1 para os sete agrotóxicos. O efeito matriz nas amostras selecionadas foi contornado diluindo-se os extratos. Para verificar a aplicabilidade do método otimizado e validado foram coletadas amostras de alface e solo diretamente dos produtores da região de Gramorezinho, localizada na Zona Norte de Natal/RN, onde nenhum dos sete padrões de agrotóxicos pesquisados foi encontrado; como este estudo foi realizado numa comunidade de produtores de hortaliças em que o cultivo convencional com agrotóxicos, foi convertido em produção orgânica, o fato da não quantificação dos compostos estudados confirma a descontinuidade do uso destas substâncias pelos agricultores selecionados.