Produção e caracterização de cerâmicas de Li0,5La0,5TiO3 e Na2Ti3O7 visando sua aplicação em bateria de estado sólido
| Ano de defesa: | 2022 |
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Pós-Graduação em Física
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Resumo: | The rapid development of the electronics industry and the growing market for electric vehicles require the development of energy storage devices that are increasingly safe, efficient, lightweight, sustainable and cost-effective. In this sense, much emphasis has been given to the so-called solid-state batteries, which promise to revolutionize the concept of batteries by replacing the liquid electrolyte with a solid electrolyte. The ionic conductors Li0,5La0,5TiO3 and Na2Ti3O7 have great potential to replace the electrolytes that make up lithium batteries today and to compose the next generation of batteries. Therefore, this thesis aimed at the synthesis, sintering and electrical characterization of Li0,5La0,5TiO3 and Na2Ti3O7 ceramics in order to analyze the ionic conduction in these materials. The ceramic powders were produced by the polymeric precursor method and sintered by the conventional method in an electric oven and laser. Li0,5La0,5TiO3 and Na2Ti3O7 powders showed a single crystalline phase after being sintered at 1150 °C/2 h and 900 °C/2 h, respectively. The laser-sintered ceramics had a relative density of 98% for Li0.5La0.5TiO3 and 88% for Na2Ti3O7, with a single crystalline phase and processing time of less than 10 min. For Li0.5La0.5TiO3, ionic conductivity in the grain region of 0.5 mS.cm-1 at room temperature was obtained by both sintering methods. On the other hand, the grain boundary suffered a conductivity reduction of two orders of magnitude, in addition to a variation by a factor of five with the sintering method, which was attributed to changes in the microstructural characteristics (average grain size and thickness). The lasersintered Na2Ti3O7 ceramic showed a reduction of about 50% in the average grain size and an ionic conductivity of the grain at room temperature 58% (0.27 x 10-4 S.cm-1 ) higher than the conventionally sintered ceramic. Finally, the electrical response of the Na2Ti3O7 ceramic revealed 4 orders of magnitude jump in resistivity with increasing temperature identified as the PTCR effect (positive resistivity coefficient), reported for the first time. |
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Silva, José Henrique Lopes daSilva, Ronaldo Santos da2023-04-14T17:47:57Z2023-04-14T17:47:57Z2022-09-19SILVA, José Henrique Lopes da. Produção e caracterização de cerâmicas de Li0,5La0,5TiO3 e Na2Ti3O7 visando sua aplicação em bateria de estado sólido. 2022. 111 f. Tese (Doutorado em Física) – Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, 2022.http://ri.ufs.br/jspui/handle/riufs/17360The rapid development of the electronics industry and the growing market for electric vehicles require the development of energy storage devices that are increasingly safe, efficient, lightweight, sustainable and cost-effective. In this sense, much emphasis has been given to the so-called solid-state batteries, which promise to revolutionize the concept of batteries by replacing the liquid electrolyte with a solid electrolyte. The ionic conductors Li0,5La0,5TiO3 and Na2Ti3O7 have great potential to replace the electrolytes that make up lithium batteries today and to compose the next generation of batteries. Therefore, this thesis aimed at the synthesis, sintering and electrical characterization of Li0,5La0,5TiO3 and Na2Ti3O7 ceramics in order to analyze the ionic conduction in these materials. The ceramic powders were produced by the polymeric precursor method and sintered by the conventional method in an electric oven and laser. Li0,5La0,5TiO3 and Na2Ti3O7 powders showed a single crystalline phase after being sintered at 1150 °C/2 h and 900 °C/2 h, respectively. The laser-sintered ceramics had a relative density of 98% for Li0.5La0.5TiO3 and 88% for Na2Ti3O7, with a single crystalline phase and processing time of less than 10 min. For Li0.5La0.5TiO3, ionic conductivity in the grain region of 0.5 mS.cm-1 at room temperature was obtained by both sintering methods. On the other hand, the grain boundary suffered a conductivity reduction of two orders of magnitude, in addition to a variation by a factor of five with the sintering method, which was attributed to changes in the microstructural characteristics (average grain size and thickness). The lasersintered Na2Ti3O7 ceramic showed a reduction of about 50% in the average grain size and an ionic conductivity of the grain at room temperature 58% (0.27 x 10-4 S.cm-1 ) higher than the conventionally sintered ceramic. Finally, the electrical response of the Na2Ti3O7 ceramic revealed 4 orders of magnitude jump in resistivity with increasing temperature identified as the PTCR effect (positive resistivity coefficient), reported for the first time.O rápido desenvolvimento da indústria eletrônica e o crescente mercado de veículos elétricos exigem o desenvolvimento de dispositivos de armazenamento de energia cada vez mais seguros, eficientes, leves, sustentáveis e de baixo custo. Neste sentido, muita ênfase tem sido dada às chamadas baterias de estado sólido, que prometem revolucionar o conceito de baterias pela substituição do eletrólito líquido por eletrólito sólido. Os condutores iônicos Li0,5La0,5TiO3 e Na2Ti3O7 têm grande potencial para substituir os eletrólitos que compõem as baterias de lítio atualmente e comporem a próxima geração de baterias. Portanto, nesta tese objetivou-se a síntese, sinterização e a caracterização elétrica de cerâmicas de Li0,5La0,5TiO3 e Na2Ti3O7 com o intuito de analisar a condução iônica nesses materiais. Os pós cerâmicos foram produzidos pelo método dos precursores poliméricos e sinterizados pelo método convencional em forno elétrico e a laser. Os pós de Li0,5La0,5TiO3 e Na2Ti3O7 apresentaram fase cristalina única após sinterizados a 1150 °C/2 h e 900 °C/2 h, respectivamente. As cerâmicas sinterizadas a laser apresentaram densidade relativa de 98% para o Li0,5La0,5TiO3 e 88% para o Na2Ti3O7, com fase cristalina única e com tempo de processamento inferior a 10 min. Para o Li0,5La0,5TiO3 foi obtida condutividade iônica na região de grão de 0,5 mS.cm-1 à temperatura ambiente, por ambos os métodos de sinterização. Por outro lado, o contorno de grão sofreu uma redução da condutividade de duas ordens de grandeza, além de uma variação por um fator de cinco com o método de sinterização, que foi atribuída às mudanças nas características microestruturais (tamanho médio de grão e espessura). A cerâmica de Na2Ti3O7 sinterizada a laser apresentou uma redução de cerca de 50% no tamanho médio de grão e uma condutividade iônica do grão à temperatura ambiente 58% (0,27 x 10-4 S.cm-1 ) superior à cerâmica sinterizada convencionalmente. Finalmente, a resposta elétrica da cerâmica Na2Ti3O7 revelou um salto de 4 ordens de grandeza na resistividade com o aumento da temperatura identificado como efeito PTCR (coeficiente de resistividade positivo), relatado pela primeira vez.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESSão CristóvãoporBateria de estado sólidoSinterização a laserCondutividade iônicaSSBTitanato de sódioTitanato de lantânio e lítioCerâmicaSolid-state batteriesLaser sinteringCeramicsCIENCIAS EXATAS E DA TERRA::FISICAProdução e caracterização de cerâmicas de Li0,5La0,5TiO3 e Na2Ti3O7 visando sua aplicação em bateria de estado sólidoinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisPós-Graduação em FísicaUniversidade Federal de Sergipereponame:Repositório Institucional da UFSinstname:Universidade Federal de Sergipe (UFS)instacron:UFSinfo:eu-repo/semantics/openAccessTEXTJOSE_HENRIQUE_LOPES_SILVA.pdf.txtJOSE_HENRIQUE_LOPES_SILVA.pdf.txtExtracted texttext/plain218900https://ri.ufs.br/jspui/bitstream/riufs/17360/3/JOSE_HENRIQUE_LOPES_SILVA.pdf.txtf177f49e6f675cecb09f5157b3f1a769MD53THUMBNAILJOSE_HENRIQUE_LOPES_SILVA.pdf.jpgJOSE_HENRIQUE_LOPES_SILVA.pdf.jpgGenerated Thumbnailimage/jpeg1355https://ri.ufs.br/jspui/bitstream/riufs/17360/4/JOSE_HENRIQUE_LOPES_SILVA.pdf.jpg5f76f2877a927eeda3c611f8e3f61597MD54ORIGINALJOSE_HENRIQUE_LOPES_SILVA.pdfJOSE_HENRIQUE_LOPES_SILVA.pdfapplication/pdf4765213https://ri.ufs.br/jspui/bitstream/riufs/17360/2/JOSE_HENRIQUE_LOPES_SILVA.pdfa5d52e6d79c0aae8b9ba0cd220ae73cbMD52LICENSElicense.txtlicense.txttext/plain; charset=utf-81475https://ri.ufs.br/jspui/bitstream/riufs/17360/1/license.txt098cbbf65c2c15e1fb2e49c5d306a44cMD51riufs/173602023-04-14 14:47:57.547oai:oai:ri.ufs.br:repo_01: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Repositório InstitucionalPUBhttps://ri.ufs.br/oai/requestrepositorio@academico.ufs.bropendoar:2023-04-14T17:47:57Repositório Institucional da UFS - Universidade Federal de Sergipe (UFS)false |
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