Desenvolvimento de metodologia para a determinação de contaminantes inorgânicos em polímeros por LA-ICP-MS

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2016
Autor(a) principal: Voss, Mônica lattes
Orientador(a): Dressler, Valderi Luiz lattes
Banca de defesa: Müller, Edson Irineu lattes, Mesko, Márcia Foster lattes
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal de Santa Maria
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
Departamento: Química
País: BR
Palavras-chave em Português:
Química
Polímeros
Calibração
Química analítica
Área do conhecimento CNPq:
CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Link de acesso: http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10619
Resumo: In the present work a new calibration strategy was evaluated for further determination of As, Ba, Cd, Cr, Pb, Sr and Zn in food packaging by laser ablation and inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS). The main innovation in this work was the use of nylon disks for calibration, due to its similarities with polymer samples regarding to carbon concentration and distribution through both materials. These conditions allowed the use of 13C as reference element during the analysis by LA-ICP-MS. The main advantage of the proposed procedure is the possibility of using aqueous standard solutions to carry out the calibration, which were dispensed on the nylon disks and dried before ablation, avoiding the time-consuming procedures of standard preparation for LA-ICP-MS analysis. Parameters as analyte signal normalization with 13C, carrier gas flow, laser energy, spot size, scan speed, pulse frequency and different treatments of the samples were investigated. Accuracy of LA-ICP-MS determinations were evaluated by analysis of certified reference materials of polymer samples, besides comparison with results obtained by ICP-MS after microwave-induced combustion. In this work, limits of detection obtained by LA-ICP-MS were 1 to 2 orders of magnitude higher than those usually obtained by ICP-MS with pneumatic nebulization. However, the procedure enabled the direct multielement analysis in polymer samples.
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The main advantage of the proposed procedure is the possibility of using aqueous standard solutions to carry out the calibration, which were dispensed on the nylon disks and dried before ablation, avoiding the time-consuming procedures of standard preparation for LA-ICP-MS analysis. Parameters as analyte signal normalization with 13C, carrier gas flow, laser energy, spot size, scan speed, pulse frequency and different treatments of the samples were investigated. Accuracy of LA-ICP-MS determinations were evaluated by analysis of certified reference materials of polymer samples, besides comparison with results obtained by ICP-MS after microwave-induced combustion. In this work, limits of detection obtained by LA-ICP-MS were 1 to 2 orders of magnitude higher than those usually obtained by ICP-MS with pneumatic nebulization. However, the procedure enabled the direct multielement analysis in polymer samples.No presente trabalho, foi avaliado, um procedimento de calibração para a determinação de As, Ba, Cd, Cr, Pb, Sr e Zn em embalagens poliméricas por ablação com laser acoplada à espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (LA-ICP-MS). A nova proposta do trabalho é a utilização de disco de náilon para a calibração como um material que represente a matriz de amostras poliméricas, devido principalmente às semelhanças em relação a distribuição e concentração de carbono no disco de náilon e em materiais poliméricos. Essa condição possibilitou a utilização do isótopo 13C como um elemento de referência durante as análises por LA-ICP-MS. Uma das principais vantagens do procedimento proposto é a possibilidade de utilização de soluções de referência aquosas, adicionadas sobre o disco de náilon e secas antes da etapa de ablação, evitando assim o preparo de padrões sólidos, geralmente empregados para a calibração na técnica de LA-ICP-MS. Desta maneira, foi avaliado o efeito da normalização da intensidade do sinal de cada elemento em função da intensidade do 13C, a vazão do gás carregador, a energia, diâmetro do feixe laser, velocidade de varredura, frequência de pulso e os diferentes tratamentos da amostra. A exatidão dos resultados obtidos por LA-ICP-MS foi avaliada através da análise de materiais de referência de polímeros, além da comparação com os resultados obtidos por ICP-MS após combustão iniciada por micro-ondas. Os limites de detecção por LA-ICP-MS foram cerca de 1 a 2 ordens de grandeza maiores que os obtidos na análise das amostras decompostas por ICP-MS, mas o procedimento possibilitou a análise multielementar direta em amostras poliméricas.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superiorapplication/pdfporUniversidade Federal de Santa MariaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFSMBRQuímicaQuímicaPolímerosCalibraçãoQuímica analíticaCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICADesenvolvimento de metodologia para a determinação de contaminantes inorgânicos em polímeros por LA-ICP-MSDevelopment methodology for the determination of inorganic contaminants in polymers by LA-ICP-MSinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisDressler, Valderi Luizhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4723641Z7Müller, Edson Irineuhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4771140P9Mesko, Márcia Fosterhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4701188D2http://lattes.cnpq.br/1982780095870178Voss, Mônica10060000000040050030050030029c59cfe-a489-425c-88a5-18fdf7cbf258e34c9d1e-0324-4a18-8137-7cc87cd8bb0c48134181-e983-450f-9543-d2f1522e87a9efd4fc44-f24e-44cf-bfcf-b8b4875722b1info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Manancial - Repositório Digital da UFSMinstname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)instacron:UFSMORIGINALVOSS, MONICA.pdfapplication/pdf2332367http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10619/1/VOSS%2c%20MONICA.pdfe4c21ea4ee21dda7a559cdb19ae36edbMD51TEXTVOSS, MONICA.pdf.txtVOSS, MONICA.pdf.txtExtracted texttext/plain184998http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10619/2/VOSS%2c%20MONICA.pdf.txt5f24aefc42533d74c2062aff9df1e77fMD52THUMBNAILVOSS, MONICA.pdf.jpgVOSS, MONICA.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg5808http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10619/3/VOSS%2c%20MONICA.pdf.jpg2e921b814c9b3f112a23953f41803879MD531/106192017-07-25 12:05:07.552oai:repositorio.ufsm.br:1/10619Repositório Institucionalhttp://repositorio.ufsm.br/PUBhttp://repositorio.ufsm.br/oai/requestopendoar:39132017-07-25T15:05:07Manancial - Repositório Digital da UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)false
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