Determinação de elementos-traço em amostras de nitreto de alumínio e nitreto de silício por análise direta de amostras sólidas em espectrometria de absorção atômica com forno de grafite
Ano de defesa: | 2008 |
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Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Santa Maria
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Programa de Pós-Graduação em Química
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Química
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Resumo: | A graphite furnace atomic absorption spectrometry method using direct solid sampling has been developed for the determination of Cr, Cu, Fe, K, Mn, Sb and Zn in powdered AlN and Si3N4. Owing to the vaporization of AlN during atomization step, different approachs to avoid the interferences caused by high background arising from matrix thermal decomposition, were investigated. A comparison between the performance of deuterium background correction system and the based on Zeeman effect for the analysis of AlN sample was carried out. For silicon nitride analysis, although during atomization of all analytes, excluding Zn, conversion of Si3N4 into Si0 and SiC was taking place and its essential part vaporized as different species, no problems the resultant background was properly corrected. The calibration for both samples was carried out using aqueous standard solutions. In the determination of Fe in Si3N4 powders, graphite powder was used in order to achieve quantitative vaporization and also to increase the lifetime of the platform, this procedure was also advantageous for the determination of Cr and Cu. During AlN analysis, the application of graphite or other chemical modifiers was unnecessary. For AlN analysis, it was possible to apply sample amounts up to 16 mg for Sb, the relative standard deviations (n = 5) were between 2 and 16%. The Achieved limits of detection were between 7 (Sb and Zn) and 2000 ng g-1(Fe). During Si3N4 analysis sample masses up to 2 mg could be applied per analysis cycle, the relative standard deviations (n = 5) were between 5 and 18% (n = 5). For the most sensitive conditions, limits of detection between 0.1 (Zn) and 213 ng g-1 (Fe) are achievable for the analysis of Si3N4. The accuracy was checked by comparison of the results with those obtained using other methods including neutron activation analysis whereby good to reasonable agreement was achieved. |
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2017-05-182017-05-182008-03-28MATTOS, Julio Cezar Paz de. Determination of trace elements in aluminium nitride and silcon nitride using direct solid sampling grafite furnace atomic absorption spectrometry. 2008. 94 f. Tese (Doutorado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2008.http://repositorio.ufsm.br/handle/1/4170A graphite furnace atomic absorption spectrometry method using direct solid sampling has been developed for the determination of Cr, Cu, Fe, K, Mn, Sb and Zn in powdered AlN and Si3N4. Owing to the vaporization of AlN during atomization step, different approachs to avoid the interferences caused by high background arising from matrix thermal decomposition, were investigated. A comparison between the performance of deuterium background correction system and the based on Zeeman effect for the analysis of AlN sample was carried out. For silicon nitride analysis, although during atomization of all analytes, excluding Zn, conversion of Si3N4 into Si0 and SiC was taking place and its essential part vaporized as different species, no problems the resultant background was properly corrected. The calibration for both samples was carried out using aqueous standard solutions. In the determination of Fe in Si3N4 powders, graphite powder was used in order to achieve quantitative vaporization and also to increase the lifetime of the platform, this procedure was also advantageous for the determination of Cr and Cu. During AlN analysis, the application of graphite or other chemical modifiers was unnecessary. For AlN analysis, it was possible to apply sample amounts up to 16 mg for Sb, the relative standard deviations (n = 5) were between 2 and 16%. The Achieved limits of detection were between 7 (Sb and Zn) and 2000 ng g-1(Fe). During Si3N4 analysis sample masses up to 2 mg could be applied per analysis cycle, the relative standard deviations (n = 5) were between 5 and 18% (n = 5). For the most sensitive conditions, limits of detection between 0.1 (Zn) and 213 ng g-1 (Fe) are achievable for the analysis of Si3N4. The accuracy was checked by comparison of the results with those obtained using other methods including neutron activation analysis whereby good to reasonable agreement was achieved.Neste trabalho, foram desenvolvidos métodos para a determinação de Cr, Cu, Fe, K, Mn, Sb e Zn em AlN e Si3N4, usando espectrometria de absorção atômica com forno de grafite e análise direta de amostras sólidas. Devido à vaporização da matriz de AlN durante a etapa de atomização, diferentes estratégias para evitar as interferências causadas pelo sinal de fundo proveniente da decomposição térmica da matriz foram investigadas. Foi feita uma comparação entre os desempenhos dos corretores de fundo baseados em lâmpada de deutério e no efeito Zeeman para a determinação dos elementos citados em AlN. Embora durante a etapa de atomização (exceto para Zn) o Si3N4 seja parcialmente convertido em Si0 e SiC, acompanhada da vaporização parcial de outras espécies químicas, não foram constatados problemas com respeito a intensidade dos sinais de fundo. A calibração dos instrumentos, para ambas amostras, foi sempre feita usando soluções de referência aquosas. Para a determinação de Fe em Si3N4, pó de grafite foi usado para alcançar vaporização quantitativa, bem como para aumentar a vida útil da plataforma. Este procedimento foi vantajoso também para a determinação de Cr e Cu. Durante a análise de AlN, a aplicação de grafite ou qualquer outro modificador químico foi desnecessária. Para a análise de AlN, foi possível o uso de até 16 mg de amostra para Sb, os desvio padrão relativo (n = 5) foram entre 2 e 16%. Os limites de detecção atingidos foram entre 7 (Sb e Zn) e 2000 ng g-1(Fe). Durante a análise de Si3N4 foram aplicadas massas de amostra até 2 mg, os desvios padrão relativos (n = 5) foram entre 5 e 18% (n = 5). Usando as melhores condições, limites de detecção entre 0,1 (Zn) e 213 ng g-1 (Fe) foram atingidos para a análise de Si3N4. A exatidão dos métodos foi avaliada através da comparação com os resultados obtidos por outras técnica independentes, incluindo a análise por ativação neutrônica, obtendo-se boas concordâncias para vários elementos.Importadora e Exportadora de Medidores Polimate Ltdaapplication/pdfporUniversidade Federal de Santa MariaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFSMBRQuímicaQuímicaQuímica analíticaNitreto de silícioForno de grafiteEspectrometriaNitreto de alumínioCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICADeterminação de elementos-traço em amostras de nitreto de alumínio e nitreto de silício por análise direta de amostras sólidas em espectrometria de absorção atômica com forno de grafiteDetermination of trace elements in aluminium nitride and silcon nitride using direct solid sampling grafite furnace atomic absorption spectrometryinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisFlores, Érico Marlon de Moraeshttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4782125T8Oliveira, Pedro Vitoriano dehttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4723037E5Dressler, Valderi Luizhttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4723641Z7Costa, Adilson Ben dahttp://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4707033Y0http://buscatextual.cnpq.br/buscatextual/visualizacv.do?id=K4731470D8Mattos, Julio Cezar Paz de100600000000400300300300300300a9c2788c-7913-4d7b-92e1-3429800ac0286d406b1e-4f68-48f0-a6af-bcc24f84e215fa7029d2-66ee-4620-9078-a9870256c290ebb873fa-75f6-47a9-ad9a-d52b5580d961c740acc2-bb68-40bc-9c98-833caf83b165info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Manancial - Repositório Digital da UFSMinstname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)instacron:UFSMORIGINALJULIOCEZARPAZDEMATTOS.pdfapplication/pdf2404097http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/4170/1/JULIOCEZARPAZDEMATTOS.pdf24116944dd50cc61e37dcad2a88861b2MD51TEXTJULIOCEZARPAZDEMATTOS.pdf.txtJULIOCEZARPAZDEMATTOS.pdf.txtExtracted texttext/plain175293http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/4170/2/JULIOCEZARPAZDEMATTOS.pdf.txt450250a9b55e446f1e04d1bc39dc7f52MD52THUMBNAILJULIOCEZARPAZDEMATTOS.pdf.jpgJULIOCEZARPAZDEMATTOS.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg5530http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/4170/3/JULIOCEZARPAZDEMATTOS.pdf.jpg84c400b24016916d3947d2426843fcb4MD531/41702022-08-23 12:24:21.671oai:repositorio.ufsm.br:1/4170Repositório Institucionalhttp://repositorio.ufsm.br/PUBhttp://repositorio.ufsm.br/oai/requestopendoar:39132022-08-23T15:24:21Manancial - Repositório Digital da UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)false |
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