Determinação multirresíduo de agrotóxicos em aveia empregando cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em série
| Ano de defesa: | 2019 |
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| Orientador(a): | |
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| Tipo de documento: | Dissertação |
| Tipo de acesso: | Acesso aberto |
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| Idioma: | por |
| Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Santa Maria
Brasil Química UFSM Programa de Pós-Graduação em Química Centro de Ciências Naturais e Exatas |
| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
Não Informado pela instituição
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| Palavras-chave em Português: | |
| Link de acesso: | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/17154 |
Resumo: | Many pesticides are used for pest control during oat production and storage, making necessary to employ multi-class methods for pesticide residues determination. For this purpose, the QuEChERS method allows adequate sample preparation and, coupled with liquid chromatography with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS), allows the multiresidue determination of a large number of pesticides at low levels. In this work, different sorbents, such as chitosan, Forisil®, C18, PSA, Supel QuE Z-Sep+ and EMR-Lipid were evaluated for clean-up efficiency of the extract by dispersive solid phase extraction. The original QuEChERS method had the best performance and the biosorbent chitosan presented similar results to the other conventional sorbents evaluated and being an efficient and low cost biodegradable sorbent was chosen for the clean-up step. The proposed method presented adequate accuracy and precision, with recovery between 70 and 120 % and RSD <20%, for the determination of residues of 60 pesticides in oats by LC-MS/MS. The method limits of quantification ranged from 5 to 100 μg kg-1. The method was successfully applied in real samples and is an appropriate option for routine analysis. |
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Determinação multirresíduo de agrotóxicos em aveia empregando cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em sérieMultiresidue determination of pesticides in oat by liquid chromatography coupled to tandem mass spectometryAveiaMultirresíduosAgrotóxicoQuEChERSLC-MS/MSOatsMultiresiduePesticidesCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICAMany pesticides are used for pest control during oat production and storage, making necessary to employ multi-class methods for pesticide residues determination. For this purpose, the QuEChERS method allows adequate sample preparation and, coupled with liquid chromatography with tandem mass spectrometry (LC-MS/MS), allows the multiresidue determination of a large number of pesticides at low levels. In this work, different sorbents, such as chitosan, Forisil®, C18, PSA, Supel QuE Z-Sep+ and EMR-Lipid were evaluated for clean-up efficiency of the extract by dispersive solid phase extraction. The original QuEChERS method had the best performance and the biosorbent chitosan presented similar results to the other conventional sorbents evaluated and being an efficient and low cost biodegradable sorbent was chosen for the clean-up step. The proposed method presented adequate accuracy and precision, with recovery between 70 and 120 % and RSD <20%, for the determination of residues of 60 pesticides in oats by LC-MS/MS. The method limits of quantification ranged from 5 to 100 μg kg-1. The method was successfully applied in real samples and is an appropriate option for routine analysis.Muitos agrotóxicos são usados para controle de pragas durante a produção e armazenamento de aveia, tornando necessário empregar métodos multiclasse para determinação de resíduos de agrotóxicos. Para este propósito, o método QuEChERS possibilita um preparo de amostra adequado e, associado à cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em série (LC-MS/MS), permite a determinação multirresíduo de um grande número de pesticidas em níveis baixos. Neste trabalho, diferentes sorventes, como quitosana, Forisil®, C18, PSA, Supel QuE Z-Sep+ e EMR-Lipid foram avaliados quanto a eficiência na limpeza do extrato por extração em fase sólida dispersiva. O método QuEChERS original teve o melhor desempenho e o biossorvente quitosana apresentou resultados semelhantes aos outros sorventes convencionais avaliados e por ser um sorvente biodegradável eficiente e de baixo custo, esse sorvente foi escolhido para a etapa de limpeza do extrato. O método proposto apresentou exatidão e precisão adequadas, com recuperação entre 70 e 120% e RSD < 20%, para a determinação de resíduos de 60 agrotóxicos em aveia por LC-MS/MS. Os limites de quantificação do método variaram entre 5 e 100 μg kg-1. O método foi aplicado com sucesso em amostras reais e é uma opção adequada para análises de rotina.Universidade Federal de Santa MariaBrasilQuímicaUFSMPrograma de Pós-Graduação em QuímicaCentro de Ciências Naturais e ExatasZanella, Renatohttp://lattes.cnpq.br/2541865299438479Adaime, Martha Bohrerhttp://lattes.cnpq.br/4385786922516848Silva, José Antônio Gonzales daGonçalves, Fabio Ferreirahttp://lattes.cnpq.br/1090108357021843Prestes, Osmar Damianhttp://lattes.cnpq.br/9632234955509028Matos, Estéfani Michele Czyzeski de2019-06-26T14:47:20Z2019-06-26T14:47:20Z2019-02-27info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdfhttp://repositorio.ufsm.br/handle/1/17154ark:/26339/001300000cdgwporAttribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 Internationalinfo:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Manancial - Repositório Digital da UFSMinstname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)instacron:UFSM2022-08-08T14:19:43Zoai:repositorio.ufsm.br:1/17154Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufsm.br/PUBhttps://repositorio.ufsm.br/oai/requestatendimento.sib@ufsm.br||tedebc@gmail.com||manancial@ufsm.bropendoar:2022-08-08T14:19:43Manancial - Repositório Digital da UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)false |
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