Desenvolvimento, otimização e validação de método rápido para determinação de ácido fólico em farinha de trigo enriquecida
Ano de defesa: | 2012 |
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Tipo de documento: | Dissertação |
Tipo de acesso: | Acesso aberto |
Idioma: | por |
Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Santa Maria
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Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-Graduação em Química
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Departamento: |
Química
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Link de acesso: | http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10505 |
Resumo: | In order to eliminate the problems related to deficient intake of vitamins folate class, many food products are being subjected to the enrichment process. Among them, all types of wheat flour must be enriched with folic acid. Therefore, it is evident the need of analytical methods for routine able to effectively determine the levels of folic acid in enriched matrix. The objective of this work was the development and validation of a rapid method for determination of folic acid added to wheat flour, using the technique of high performance liquid chromatography with UV detection. Folic acid was separated using a C8 column. Was used for elution gradient mobile phase with water acidified with glacial acetic acid (pH 2.8) and acetonitrile. Detection was performed with a diode array detector employing a wavelength of 290 nm. External standard was used for quantification. Vitamin matrix was extracted with aqueous potassium hydroxide, 0.1 mol L-1 and aqueous sodium tetraborate 0.04 mol L-1 pH 8.5, followed by cleaning step of the extract of the sample through SPE using SAX cartridges. The method was efficient, with recovery values between 96 and 99%, RSD from 1.3 to 3.8% and LOD and LOQ of 0.28 and 0.937 mg kg-1, respectively. In the analysis of real samples of five brands tested, only one brand presented concentration of folic acid above the minimum required by law. |
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2017-05-162017-05-162012-03-09PRADO, Guilherme Cervi. Development, optmization and validation of a fast method For determination of folic acid in enriched wheat flour. 2012. 67 f. Dissertação (Mestrado em Química) - Universidade Federal de Santa Maria, Santa Maria, 2012.http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10505In order to eliminate the problems related to deficient intake of vitamins folate class, many food products are being subjected to the enrichment process. Among them, all types of wheat flour must be enriched with folic acid. Therefore, it is evident the need of analytical methods for routine able to effectively determine the levels of folic acid in enriched matrix. The objective of this work was the development and validation of a rapid method for determination of folic acid added to wheat flour, using the technique of high performance liquid chromatography with UV detection. Folic acid was separated using a C8 column. Was used for elution gradient mobile phase with water acidified with glacial acetic acid (pH 2.8) and acetonitrile. Detection was performed with a diode array detector employing a wavelength of 290 nm. External standard was used for quantification. Vitamin matrix was extracted with aqueous potassium hydroxide, 0.1 mol L-1 and aqueous sodium tetraborate 0.04 mol L-1 pH 8.5, followed by cleaning step of the extract of the sample through SPE using SAX cartridges. The method was efficient, with recovery values between 96 and 99%, RSD from 1.3 to 3.8% and LOD and LOQ of 0.28 and 0.937 mg kg-1, respectively. In the analysis of real samples of five brands tested, only one brand presented concentration of folic acid above the minimum required by law.Com o objetivo de suprimir os problemas relacionados à deficiência de ingesta de vitaminas da classe dos folatos, muitos produtos alimentícios estão sendo submetidos ao processo de enriquecimento. Entre eles, todos tipos de farinha de trigo devem ser enriquecidos com ácido fólico. Portanto, fica evidenciada a necessidade de métodos analíticos para a rotina capazes de determinar com eficácia os níveis de ácido fólico na matriz enriquecida. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento e validação de um método rápido para determinação de ácido fólico adicionado a farinha de trigo, através da técnica de cromatografia líquida de alta eficiência com detector espectrofotométrico. O ácido fólico foi separado utilizando-se coluna de C8. Utilizou-se eluição por gradiente na fase móvel, com água acidificada com ácido acético glacial (pH 2,8) e acetonitrila. A detecção foi efetuada com detector por arranjo de diodos empregando o comprimento de onda de 290 nm. Foi utilizada padronização externa para quantificação. A vitamina foi extraída da matriz com solução aquosa de hidróxido de potássio 0,1 mol L-1 e solução aquosa de tetraborato de sódio 0,04 mol L-1 de pH 8,5; seguida por etapa de limpeza do extrato da amostra através de SPE, utilizando cartuchos de SAX. O método mostrou-se eficiente, com valores de recuperação entre 96 e 99%, RSD de 1,3 a 3,8% e LOD e LOQ de 0,28 e 0,937 mg kg-1, respectivamente. Nas análises das amostras reais, das cinco marcas analisadas, somente uma marca apresentou concentração de ácido fólico acima do mínimo exigido pela legislação.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológicoapplication/pdfporUniversidade Federal de Santa MariaPrograma de Pós-Graduação em QuímicaUFSMBRQuímicaÁcido fólicoHPLCFarinha de trigoFolic acidWheat flourCNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICADesenvolvimento, otimização e validação de método rápido para determinação de ácido fólico em farinha de trigo enriquecidaDevelopment, optmization and validation of a fast method for determination of folic acid in enriched wheat flourinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisZanella, Renatohttp://lattes.cnpq.br/2541865299438479Dallago, Rogério Marcoshttp://lattes.cnpq.br/3006526142468362Peixoto, Sandra Cadorehttp://lattes.cnpq.br/0051729840313401http://lattes.cnpq.br/6215144730386385Prado, Guilherme Cervi1006000000004005003003005000aa2baab-94e8-4d3d-bbb2-85495ba77db5ffcb703d-13e5-45b4-aeb9-9efa2f4bc14c0dbbadf5-01f5-4c49-8ae6-5a88d86d1f84a756e725-e092-4a00-a474-12d73191eb38info:eu-repo/semantics/openAccessreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSMinstname:Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)instacron:UFSMORIGINALPRADO, GUILHERME CERVI.pdfapplication/pdf722569http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10505/1/PRADO%2c%20GUILHERME%20CERVI.pdfe16dca1f1d73f8606385511fe97318bbMD51TEXTPRADO, GUILHERME CERVI.pdf.txtPRADO, GUILHERME CERVI.pdf.txtExtracted texttext/plain100274http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10505/2/PRADO%2c%20GUILHERME%20CERVI.pdf.txt6a4c20d6f8c9a02aab4278040b981766MD52THUMBNAILPRADO, GUILHERME CERVI.pdf.jpgPRADO, GUILHERME CERVI.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg6505http://repositorio.ufsm.br/bitstream/1/10505/3/PRADO%2c%20GUILHERME%20CERVI.pdf.jpg4f3b349a0fe354d470722f889ad60b33MD531/105052023-06-23 14:18:09.16oai:repositorio.ufsm.br:1/10505Biblioteca Digital de Teses e Dissertaçõeshttps://repositorio.ufsm.br/ONGhttps://repositorio.ufsm.br/oai/requestatendimento.sib@ufsm.br||tedebc@gmail.comopendoar:2023-06-23T17:18:09Biblioteca Digital de Teses e Dissertações do UFSM - Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)false |
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